-藥品注冊(cè)研制現(xiàn)場(chǎng)核查規(guī)范化及實(shí)驗(yàn)室分析管理工作(編輯修改稿)
2025-01-20 09:38 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 始記錄中色譜柱不要寫代號(hào) ， 應(yīng)寫明填料種類 ， 記錄所用溶媒名稱 ， 附溶媒色譜圖 。 ? 記錄完整的方法學(xué)內(nèi)容：色譜條件的摸索過(guò)程 ， 結(jié)論；各溶劑的單一配制 ， 內(nèi)標(biāo)配制 ， 并一一附定位圖 。 圖譜標(biāo)記要清晰 。 ? 線性 ， 進(jìn)樣精密度 、 回收率 、 重復(fù)性 、中間精密度 、 樣品測(cè)定 。 Ⅲ 殘留溶劑 CMC 第二部分 制劑 ? 要求基本與原料一樣 ， 記錄樣品批號(hào) 、 規(guī)格 、來(lái)源 、 參比制劑的廠名 、 批號(hào) 、 規(guī)格 、 所用對(duì)照品的批號(hào) ， 純度 、 水分 。 ? 有關(guān)物質(zhì)與含量測(cè)定同上 。 ? 如果原料與制劑同時(shí)申報(bào) 、 相同實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（ 線性 ， 定量限 ， 檢測(cè)限 ， 對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性等 ） ， 可以不做 ， 但必須在原始記錄中注明 ， 不可缺項(xiàng) ， 記錄全處方空白輔料的成份 ， 配料數(shù)量并注明用途 （ 有關(guān)物質(zhì) 、 含量 、溶出度等 ） 。 CMC ? 原始記錄內(nèi)容基本同原料 ， 重點(diǎn)增加輔料的干擾試驗(yàn) ， 輔料的破壞試驗(yàn) ， 制劑過(guò)程可能產(chǎn)生的雜質(zhì)及破壞試驗(yàn) ? 記錄測(cè)定方法的依據(jù) 、 測(cè)定方法 、 測(cè)定條件 ， 試驗(yàn)樣品的批號(hào) ， 配制 ， 摸索過(guò)程中改變的條件 、 現(xiàn)象 、 結(jié)果 、 討論 、并一一附圖 。 有關(guān)物質(zhì) CMC ? 增加供試品的回收率實(shí)驗(yàn) ， 應(yīng)記錄主藥稱量 、輔料稱量 、 回收率樣品的具體配制； ? 重復(fù)性試驗(yàn)：應(yīng)有平均片 （ 囊 ） 重的數(shù)據(jù)； ? 中間精密度：各人必須稱取不同 10片 （ 或 20片 ） 的片重 （ 但為同一批號(hào) ） ， 進(jìn)行稱量 、配制 。 含量測(cè)定 CMC ? 記錄溶出度溶出方法的依據(jù)；溶出介質(zhì) 、體積 、 轉(zhuǎn)速的依據(jù) 、 取樣時(shí)間 、 試驗(yàn)樣品的批號(hào)和市售樣品的批號(hào) 、 溶出度測(cè)定方法 （ UV或 HPLC） 的選擇依據(jù) 。 溶出度 CMC ? 進(jìn)行 UV或 HPLC法方法學(xué)研究 —— 測(cè)定波長(zhǎng)選擇 ，記錄溶媒的選擇 → 樣品溶液的制備和全波長(zhǎng)掃描圖；輔料的干擾；測(cè)定方法的摸索 （ 色譜條件 ） ；線性（ 對(duì)照品的稱量 ） 、 線性溶液的制備 ， 測(cè)定數(shù)據(jù)（ 可列 Excel表 ） 、 線性圖 、 回歸方程；溶出樣品溶液的穩(wěn)定性 （ 以吸收度或峰面積表示 ） 、 溶出溶液的過(guò)濾方式的選擇；回收率 （ 50%— 100%） ；溶出曲線 （ 批間 ） ,均一性 （ 片間 ） —— 必須詳細(xì)記錄各數(shù)據(jù)及繪出曲線；重復(fù)性 、 中間精密度不做 。 溶出度 CMC ? ① 漿法 、 轉(zhuǎn)籃法 。 ? ② 轉(zhuǎn)速比較 —— 50、 7 100轉(zhuǎn) 。 ? ③ 溶出介質(zhì)比較 —— 水 、 HCL、 HAC、 PBS（ 此四個(gè)介質(zhì)需分別做測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 、 輔料干擾 ） ， 均要一一列出數(shù)據(jù) ，并附上應(yīng)名的溶出曲線及均一性曲線 。 最后制定出訂入質(zhì)標(biāo)的溶出度方法 。 ? 記?。悍彩琴Y料中出現(xiàn)的數(shù)據(jù) ， 曲線 ，原始記錄必須有 。 溶出度方法的比較 CMC ? 性狀 —— 多批數(shù)據(jù)綜合 ， 范圍可稍寬 。 ? 溶解度 —— 常用酸 、 堿 、 水 、 有機(jī)溶媒 ， 為制劑選擇提供依據(jù) 。 ? 吸收系數(shù) —— 必須用對(duì)照品 、 扣除水分 、 五臺(tái)儀器 、 稀釋一倍的兩個(gè)濃度 （ 、 ） 、狹縫寬度 。 ? 比旋度 —— 記錄溫度 、 管長(zhǎng) 、 溶媒 ， 儀器型號(hào) 。 一般理化檢查 CMC ? 鑒別 —— 化學(xué)反應(yīng) 、 光譜 （ UV、 IR） 色譜（ TLC、 HPLC） ， 如果
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