-藥品注冊研制現場核查規(guī)范化及實驗室分析管理工作-文庫吧
2024-12-23 09:38 本頁面
【正文】 度試驗 、 結果 、 結論 、 耐用性試驗：應記錄耐用性變化參數 、 （ 柱子種類 、PH、 柱溫 、 波長 ） 耐用性試驗對象 、 衡量耐用性的指標 。 系統適用性試驗：分離度 ， 主峰與已知雜質峰或主峰與降解產物（ 光 、 熱 、 H+或 OH） 。 這個指標很主要 。 Ⅰ 有關物質 CMC ? 雜質分析：可能出現各雜質的精制方法、批號、數量（可以見合成記錄）各雜質的結構確證（提供圖譜、合同、協議書、鑒定報告）。各雜質的標化記錄 —— 雜質名稱、參考方法的依據，標化項目，具體的各項目實驗數據及相應圖譜。 Ⅰ 有關物質 CMC ? 所有色譜圖必須標注實驗樣品全稱，實驗項目、批號、及具體的實驗內容，實驗條件（穩(wěn)定性）； ? 如果涉及保密性或樣品全稱太長，可以用“代號”表示，但必須在原始記錄中交代清楚，且整個實驗中擬定的代號必須一致，不可隨意變化。 Ⅰ 有關物質 CMC ? 記錄根據結構確認的分析方法 —— 首選經典的容量法； ? 記錄用什么方法 、 牽涉到的標準溶液的配制 、標定 、 復標 、 特別是非水滴定一定要記錄標定日期 、 標定溫度； ? 記錄樣品批號 ， 記錄終點的指示方法 （ 電位或指示劑 ） ， 進行對比 ， 要有詳細數據及電位曲線 ， 確認方法后 ， 進行方法研究； ? 記錄實驗日期 ， 室內溫度 ， 樣品稱量 （ 必須手寫 ） ， 消耗的 ml數 （ 手寫 ） 。 Ⅱ 含量測定 CMC ? 容量分析方法學研究沒必要做線性 ， 關鍵是稱樣量使消耗的體積一般為 78ml或 15ml上下； ? 重復性 ， 中間精密度 （ 誰做誰寫 ） ； ? 回收率沒必要做； ? 如果是對光不穩(wěn)定的 ， 應做光線和避光的對比試驗 ， （ 必須詳細記錄滴定的環(huán)境和使用器具 ，記錄計算公式 。 ） Ⅱ 含量測定 CMC ? HPLC法：如果方法和色譜條件與有關物質一致 ， 或僅將梯度改成等度 ， 則用有關物質項下的系統適用性溶液進樣 ， 觀察出峰現象 ， 確定是否要對色譜條件進行修改； ? 必須記錄下實驗者的實驗方案：實驗日期 、 實驗內容 （ 含量測定方法的確定 ） 含量測定方法依據 、 實驗樣品的名稱和配制 、 實驗現象 、 結論 、 確定的方法 （ 色譜條件 ） 。 Ⅱ 含量測定 CMC ? 方法學含線性 ， 定量限 ， 對照品溶液的進樣精密度 ， 供試品溶液的穩(wěn)定性 、 重復性 、 中間精密度 [應為同一批號樣 ， 23人 ， 各做三份樣品 ， 時間 3天 ， 每人必須自稱對照品 ，自稱樣品 ， 自己記錄 ， 自己進樣和計算 ， 要求最好用不同的柱子 ， 不同品牌的儀器（ waters、 安捷倫 、 島津 ） ] Ⅱ 含量測定 CMC ? 在進行以上方法學試驗時 ， 必須詳細記錄供試品的來源 ， 進樣溶液的配制 、 穩(wěn)定性試驗的條件 、儀器的型號 、 柱子品牌及規(guī)格 ， 樣品的稱樣量等 ，給出實驗結論和結果 。 ? 如果 HPLC方法的色譜條件與有關物質不一致（ 組份不同 、 色譜柱不同 ） ， 則應象有關物質方法學一樣 ， 詳細記錄方法來源 （ 附資料 ） ， 方法摸索的詳細過程 ， 現象 ， 結論 、 討論 。 Ⅱ 含量測定 CMC ? 總而言之 ， 不管是有關物質 、 含量 、異構體等 、 原始記錄的內容體現實驗者的研究水平：必須思路清晰 ，有層次 ， 有邏輯性及嚴密的科學性 。 Ⅱ 含量測定 原始記錄完整，讓別人看懂！ CMC ? 原
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