-藥品注冊(cè)研制現(xiàn)場(chǎng)核查規(guī)范化及實(shí)驗(yàn)室分析管理工作-文庫(kù)吧
2024-12-23 09:38 本頁(yè)面
【正文】 度試驗(yàn) 、 結(jié)果 、 結(jié)論 、 耐用性試驗(yàn)：應(yīng)記錄耐用性變化參數(shù) 、 （ 柱子種類(lèi) 、PH、 柱溫 、 波長(zhǎng) ） 耐用性試驗(yàn)對(duì)象 、 衡量耐用性的指標(biāo) 。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：分離度 ， 主峰與已知雜質(zhì)峰或主峰與降解產(chǎn)物（ 光 、 熱 、 H+或 OH） 。 這個(gè)指標(biāo)很主要 。 Ⅰ 有關(guān)物質(zhì) CMC ? 雜質(zhì)分析：可能出現(xiàn)各雜質(zhì)的精制方法、批號(hào)、數(shù)量（可以見(jiàn)合成記錄）各雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)確證（提供圖譜、合同、協(xié)議書(shū)、鑒定報(bào)告）。各雜質(zhì)的標(biāo)化記錄 —— 雜質(zhì)名稱、參考方法的依據(jù)，標(biāo)化項(xiàng)目，具體的各項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及相應(yīng)圖譜。 Ⅰ 有關(guān)物質(zhì) CMC ? 所有色譜圖必須標(biāo)注實(shí)驗(yàn)樣品全稱，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目、批號(hào)、及具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，實(shí)驗(yàn)條件（穩(wěn)定性）； ? 如果涉及保密性或樣品全稱太長(zhǎng)，可以用“代號(hào)”表示，但必須在原始記錄中交代清楚，且整個(gè)實(shí)驗(yàn)中擬定的代號(hào)必須一致，不可隨意變化。 Ⅰ 有關(guān)物質(zhì) CMC ? 記錄根據(jù)結(jié)構(gòu)確認(rèn)的分析方法 —— 首選經(jīng)典的容量法； ? 記錄用什么方法 、 牽涉到的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 、標(biāo)定 、 復(fù)標(biāo) 、 特別是非水滴定一定要記錄標(biāo)定日期 、 標(biāo)定溫度； ? 記錄樣品批號(hào) ， 記錄終點(diǎn)的指示方法 （ 電位或指示劑 ） ， 進(jìn)行對(duì)比 ， 要有詳細(xì)數(shù)據(jù)及電位曲線 ， 確認(rèn)方法后 ， 進(jìn)行方法研究； ? 記錄實(shí)驗(yàn)日期 ， 室內(nèi)溫度 ， 樣品稱量 （ 必須手寫(xiě) ） ， 消耗的 ml數(shù) （ 手寫(xiě) ） 。 Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? 容量分析方法學(xué)研究沒(méi)必要做線性 ， 關(guān)鍵是稱樣量使消耗的體積一般為 78ml或 15ml上下； ? 重復(fù)性 ， 中間精密度 （ 誰(shuí)做誰(shuí)寫(xiě) ） ； ? 回收率沒(méi)必要做； ? 如果是對(duì)光不穩(wěn)定的 ， 應(yīng)做光線和避光的對(duì)比試驗(yàn) ， （ 必須詳細(xì)記錄滴定的環(huán)境和使用器具 ，記錄計(jì)算公式 。 ） Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? HPLC法：如果方法和色譜條件與有關(guān)物質(zhì)一致 ， 或僅將梯度改成等度 ， 則用有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)樣 ， 觀察出峰現(xiàn)象 ， 確定是否要對(duì)色譜條件進(jìn)行修改； ? 必須記錄下實(shí)驗(yàn)者的實(shí)驗(yàn)方案：實(shí)驗(yàn)日期 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （ 含量測(cè)定方法的確定 ） 含量測(cè)定方法依據(jù) 、 實(shí)驗(yàn)樣品的名稱和配制 、 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 、 結(jié)論 、 確定的方法 （ 色譜條件 ） 。 Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? 方法學(xué)含線性 ， 定量限 ， 對(duì)照品溶液的進(jìn)樣精密度 ， 供試品溶液的穩(wěn)定性 、 重復(fù)性 、 中間精密度 [應(yīng)為同一批號(hào)樣 ， 23人 ， 各做三份樣品 ， 時(shí)間 3天 ， 每人必須自稱對(duì)照品 ，自稱樣品 ， 自己記錄 ， 自己進(jìn)樣和計(jì)算 ， 要求最好用不同的柱子 ， 不同品牌的儀器（ waters、 安捷倫 、 島津 ） ] Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? 在進(jìn)行以上方法學(xué)試驗(yàn)時(shí) ， 必須詳細(xì)記錄供試品的來(lái)源 ， 進(jìn)樣溶液的配制 、 穩(wěn)定性試驗(yàn)的條件 、儀器的型號(hào) 、 柱子品牌及規(guī)格 ， 樣品的稱樣量等 ，給出實(shí)驗(yàn)結(jié)論和結(jié)果 。 ? 如果 HPLC方法的色譜條件與有關(guān)物質(zhì)不一致（ 組份不同 、 色譜柱不同 ） ， 則應(yīng)象有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)一樣 ， 詳細(xì)記錄方法來(lái)源 （ 附資料 ） ， 方法摸索的詳細(xì)過(guò)程 ， 現(xiàn)象 ， 結(jié)論 、 討論 。 Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? 總而言之 ， 不管是有關(guān)物質(zhì) 、 含量 、異構(gòu)體等 、 原始記錄的內(nèi)容體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)者的研究水平：必須思路清晰 ，有層次 ， 有邏輯性及嚴(yán)密的科學(xué)性 。 Ⅱ 含量測(cè)定 原始記錄完整，讓別人看懂！ CMC ? 原
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1