巴比妥類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-01-19 16:43 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 與硫酸 亞硝酸鈉反應 顯橙黃色 橙紅色 與甲醛 硫酸反應 接界面顯玫瑰紅色 紅外光譜 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 227圖）一致。 ? 一般鑒別試驗 丙二酰脲類的鑒別試驗 （ ChP2023附錄 Ⅲ ） 銀鹽反應 。銅鹽反應 鑒別 ? 酸度 ? 乙醇溶液的澄清度 ? 有關(guān)物質(zhì) ? 中性或堿性物質(zhì) ? 干燥失重 水分及其他揮發(fā)性物質(zhì) ? 熾灼殘渣 非揮發(fā)性無機雜質(zhì) 檢查 特殊雜質(zhì) 苯巴比妥特殊雜質(zhì)的來源 C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5H C l［ 酸 化 ］ ，［ 消 除 ］CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ 酸度 檢查方法： 取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1分鐘，放冷， 濾過，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴， 不得顯紅色。 C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ 中間體 Ⅱ 乙基化不完全時， Ⅱ 會與尿素縮合產(chǎn)生苯基丙二酰脲雜質(zhì)，能使甲基橙指示劑顯紅色。 C OH H NH H NC HC O H NC O H NO 乙醇溶液的澄清度 檢查方法： 取本品 ，加乙醇 5ml，加熱回流 3分鐘，溶液應澄清。 利用 苯巴比妥酸雜質(zhì) 在乙醇溶液中溶解度小的性質(zhì)進行檢查，嚴格控制其限量。 有關(guān)物質(zhì) 檢查方法： 取本品，加流動相溶解并稀釋制成每 1ml中含 1mg的溶液，作為 供試品溶液 ；精密量取 1ml，置 200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為 對照溶液 。照高效液相色譜法（附錄 Ⅴ D）試驗，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 水（ 25:75）為流動相，檢測波長為 220nm。理論板數(shù) 按苯巴比妥峰計算不低于 2500，苯巴比妥峰與相鄰雜質(zhì)峰的 分離度 應符合要求。取對照溶液 5μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為 滿量程的 15%；精密量取供試品溶液與對照溶液各 5μl,分別注入液相色譜儀， 記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 3倍 ，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰， 單個雜質(zhì) 峰面積不得大于對照溶液主峰面積（ %）， 各雜質(zhì)峰面積的和 不得大于對照溶液主峰面積的 2倍（ %）。 中性或堿性雜質(zhì) 中間體 Ⅰ 副產(chǎn)物 2苯基丁酰胺、 2苯基丁酰脲或分解產(chǎn)物等雜質(zhì)， 不溶于 NaOH TS 而溶于醚 。而苯巴比妥具有酸性，溶于 NaOH TS。提取重量法測定雜質(zhì)含量。 檢查方法：
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