藥物分析10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析(編輯修改稿)
2025-06-22 18:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 碳酸鈉試液 1ml與水 10ml，振搖 2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成 白色沉淀 ，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液， 沉淀不再溶解 。 ?取供試品約 50mg，加吡啶溶液 (1→10)5 ml ，溶解后，加銅吡啶試液 1ml，即 顯紫色或生成紫色沉淀 。 銀鹽反應(yīng) 銅鹽反應(yīng) Company Logo (二 )測(cè)定熔點(diǎn) 二、鑒別試驗(yàn) 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過濾 → 洗滌 → 干燥 →測(cè)熔點(diǎn) (三 )利用特殊取代基或元素的鑒別試驗(yàn) ? 利用 不飽和取代基 的鑒別試驗(yàn) (司可巴比妥鈉 ) ? 利用 芳環(huán)取代基 的鑒別試驗(yàn) (苯巴比妥鈉 ) ? 硫色素 反應(yīng) (硫代巴比妥類 ) Company Logo 二、鑒別試驗(yàn) NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 Company Logo 二、鑒別試驗(yàn) 黃色苯巴比妥 ? ???? ?423 SOHK N O 亞硝酸鈉反應(yīng) 苯巴比妥與 NaNO2H2SO4反應(yīng)生成 橙黃色 → 橙紅色 硫酸反應(yīng) 苯巴比妥與甲醛 H2SO4反應(yīng)生成 玫瑰紅色環(huán) 區(qū)分苯巴比妥與不含芳環(huán)取代的巴比妥類藥物。 Company Logo 二、鑒別試驗(yàn) —— 硫色素反應(yīng) NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 以前 Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) (一 )苯巴比妥 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NOC C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C lCompany Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 中間體 Ⅱ 乙酰化不完全時(shí)， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) C OH H NH H NC HC O H NC O H NOC HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性較強(qiáng) 檢查方法 取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1min，放冷，濾過后，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴， 不得顯紅色 Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 檢查中間體 Ⅱ 、 Ⅲ 等乙醇中不溶物。 ? 取本品 ，加乙醇 5ml，加熱回流 3min，溶液應(yīng)澄清 (提取重量法 ,溶解度差異 ) ? 副產(chǎn)物： 2苯基丁酰 (胺 )脲或分解產(chǎn)物 不溶于 NaOH 醚 分液漏斗 NaOH . 乙醚 H2O 過濾 干燥濾紙 蒸發(fā)皿 105℃ 1hr 3mg 取本品 乙醚， H2O洗 3 次 濾液 蒸干 殘?jiān)? Company Logo 銀量法 (一 ) 銀量法 (Argentometry) 巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中 ,易與重金屬離子反應(yīng) ,并可定量地形成鹽 ,因而可用銀量法進(jìn)行滴定 . 在滴定過程中 ,可以通過生成沉淀進(jìn)產(chǎn)生的混濁指示滴定終點(diǎn) .但容易出現(xiàn)誤差 . 改用甲醇及 3%的無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng) ,采用 Ag玻璃電極系統(tǒng)電位法指示終點(diǎn) ,方法改善 ,為chp2022所用 . Comp
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