藥物分析課件雜環(huán)(編輯修改稿)
2024-11-15 20:08 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 BrO3 : = 2:3 滴定度 :每 1ml的溴酸鉀滴定液 （ ） 相當(dāng)于 C6H7N3O 中國藥典和部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定異煙肼片及其注射劑采用本法測含量 NCONHNH2NCOOHNCONHNH2異煙肼的含量測定 ? 2. 溴量法 : ( 中國藥典 1963年 , 1977年版改為溴酸鉀法 ) KBrO3 + 5KBr +6HCl 3Br2 +6KCl + 3H2O + 2Br2 + H2O HCl +N2 ? + 4HBr (定量過量 ) 剩余 : Br2 + 2KI I2 + 2KBr 碘量法 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 NCONHNH2NCOOH異煙肼的含量測定 ? : + 2I2 + 5NaHCO3 +N2?+4NaI+5CO2+4H2O (定量過量 ) I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 NCONHNH2NCOONa(二 )異煙腙及尼可剎米的含量測定 ? : (異煙腙及其片劑 。 尼可剎米原料 ) 電位滴定法 結(jié)晶紫 ? : (尼可剎米注射劑 ) ?=262nm, =292 1cm1%E第二節(jié) 吩噻嗪類藥物的分析 ? 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ? 典型藥物的結(jié)構(gòu) ? 主要化學(xué)性質(zhì) ? 鑒別試驗(yàn) ? 紫外特征吸收和紅外吸收光譜 ? 顯色反應(yīng) ? 分解產(chǎn)物的反應(yīng) ? “ 有關(guān)物質(zhì) ” 的檢查 (鹽酸異丙嗪 ) ? 含量測定 ? 非水溶液滴定法 。 紫外分光光度法 。 鈰量法 . 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ? （一）典型藥物的結(jié)構(gòu) 硫氮雜蒽母核 2位碳原子取代基 R180。 ； 10位氮原子取代基 R；臨床常用鹽酸鹽 NSRR 39。1234567891 0常用的吩噻嗪類藥物 ? 鹽酸氯丙嗪 ? 鹽酸異丙嗪 ? 奮乃靜 具體結(jié)構(gòu)見 P212頁表 87 ? 癸氟奮乃靜 R， R180。， HX ? 鹽酸氟奮乃靜 ? 鹽酸三氟拉嗪 （二）主要理化性質(zhì) ? 鑒別 硫氮雜蒽母核 共軛 三環(huán)系統(tǒng) 紫外區(qū)三個吸收峰值 205nm。254nm。300nm附近 最強(qiáng) 附近 2位、 10位取帶基不同， ?max位移（ 2位鹵素紅移； COCH3 紫移） ? ： 鑒別 (硫氮雜蒽母核中 S 氧化劑 亞砜 ,砜 ) ? ： 藥物 鑒別 、 含量測定 硫氮雜蒽母核中 S 金屬鈀離子 有色配位化合物 鑒別、含量測定具有 專屬性 （ 氧化產(chǎn)物無此反應(yīng)） 二、鑒別試驗(yàn) ? 紫外特征吸收和紅外吸收光譜 ?max （ A， ）， ?min 鑒別實(shí)例見 P212表 87； P215圖 86 ? 顯色反應(yīng) ： （硫酸、硝酸、過氧化氫） 鑒別實(shí)例見 P216表 88 (原理見書 ) 例癸 氟奮乃靜 紅色絡(luò)合物 ? 分解產(chǎn)物的反應(yīng) : 癸氟奮乃靜 碳酸鈉 +碳酸鉀 600176。 C熾灼 氟 酸性茜素鋯試液 [ZrF6]2 茜素游離 (溶液紅 ?黃色 ) E1cm1%三、 “ 有關(guān)物質(zhì) ” 的檢查 例： 鹽酸異丙嗪 ? 鹽酸異丙嗪結(jié)構(gòu) ? HCl NSC H2C H N ( C H3)2C H3鹽酸異丙嗪合成工藝 (CH3)2NH SOCl2 (I) (II) + + NaOH HCl, CH3COCH3 ?HCl C H 3 C H C H 2OC H 3 C H C H 2 N ( C H 3 ) 2O HC H 3 C H C H 2 N ( C H 3 ) 2C lC H 3 C H C H 2 N ( C H 3 ) 2C lCH3NSC H 2 C H N ( C H 3 ) 2C H 3 NSC H 2 C H N ( C H 3 ) 2C H 3NSH雜質(zhì)
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