藥物分析芳香胺類(lèi)藥物的分析(編輯修改稿)
2025-06-24 01:59 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 對(duì)氯乙酰苯胺 的 TLC法檢查，采用硅膠GF254/氯仿 丙酮 甲苯（ 13： 5： 2）系統(tǒng)分離進(jìn)行限度檢查。 對(duì)氨基酚 雜質(zhì)來(lái)源 中間體、水解產(chǎn)物 反應(yīng)原理 檢查方法 對(duì)照法 藍(lán)色 亞硝基鐵氰化鈉 對(duì)氨基酚 ? ? ? ? + ? OH 取本品 ，加甲醇溶液（ 1→2 ）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液 1m1，搖勻，放臵 30min；如顯色，與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品 50?g用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（ ％）。 計(jì)算如下： % 005 . 0 % 100 0 . 1 10 50 % 100 6 = 180。 180。 = 180。 = ? 供試品量 允許雜質(zhì)存在的最大量 L 180。 180。 （二） 鹽酸普魯卡因 注射液中 對(duì)氨基苯甲酸 的檢查 檢查方法 TLC 雜質(zhì)對(duì)照品法 雜質(zhì)來(lái)源 ─ 水解產(chǎn)生，影響因素如滅菌溫度、時(shí)間、溶液 pH值、貯藏時(shí)間及光線、金屬離子均可加速水解。 計(jì)算如下 ： % 2 . 1 % 100 5 . 2 10 30 % 100 3 = 180。 180。 180。 180。 = 180。 = ? 供試品量 允許雜質(zhì)存在的最大量 L 180。 180。 180。 180。 五、含量測(cè)定 （一）亞硝酸鈉滴定法 原理：具芳伯氨基的藥物。 具 游離芳伯氨基 的藥物可用本法 直接測(cè)定 。 Cl + 22 +++ +A r N H2 N a N O 2 H Cl A r N N N a Cl H 2 O 具 潛在芳伯氨基 的藥物，如具酰胺基藥物（對(duì)乙酰氨基酚等）經(jīng)水解，芳香族硝基化合物（如無(wú)味氯霉素）經(jīng)還原，也可用本法測(cè)定。 N H C O R + H 2 O N H 2 + R C O O HH+△N O 2 + 6 [ H ] N H 2 + 2 H 2 O測(cè)定方法 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2022） 取本品約 ，精密稱(chēng)定，照永停滴定法（附錄 ⅦA ），在 15～ 25℃ ，用亞硝酸鈉滴定液（ ）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 C13H20N2O2HCl。 + NaNO2 + 2HCl + NaCl + 2H2O （ 1） 加入適量 KBr加快反應(yīng)速度 KBr為催化劑 NaNO2+HCl→HNO 2+NaCl HNO2+HCl→NOCl+H 2O 在鹽酸存在下，重氮化反應(yīng)的機(jī)理為： 主要測(cè)定條件 N N+C l快N N O H快N N OH慢N O+C lN H2（ 1） K1 （ 2） K2 ∵ K1 ≈ 300 K2 加入 KBr， 可增大被測(cè)溶液中 NO+的濃度 ， 所以能加快重氮化反應(yīng)速度 。 O H NOBr HBr HNO 2 2 + + O H NOCl HCl HNO 2 2 + + （ 2） 溶液的酸度 在不同酸中重氮化反應(yīng)的速度為： HBr＞ HCl ＞ H2SO4 ＞ HNO3 芳胺：鹽酸 （用量） 1 : ～ 6 加入 鹽酸 的作用： Ⅰ 重氮化反應(yīng)速度加快； Ⅱ 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定； Ⅲ 防止生成偶氮氨基化合物 ， 影響測(cè)定結(jié)果 N N + C l + H 2 N N N N H + H C l （ 4） 滴定速度： 先快后慢 滴定管尖端插入液面下 2/3處，在攪拌下快速加入滴定液，近終點(diǎn)時(shí)方改為慢速滴定。 （ 3） 室溫 條件下滴定： 10～ 30℃ 指示終點(diǎn)的方法 （ 1） 永停滴定法 ─ ChP（ 202
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