核酸類藥物的分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-01 12:06 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 催化劑 ） 現(xiàn)象：鮮綠色 ?二苯胺反應(yīng) DNA 試劑：濃硫酸，二苯胺 現(xiàn)象：藍(lán)色 ?與間苯三酚反應(yīng)（核苷酸中的戊糖） 現(xiàn)象：玫瑰紅色 （二）嘌呤的鑒別 +氨制硝酸銀 →白色 ↓→紅棕色（遇光） （嘌呤堿基的特殊鑒別反應(yīng)） （三）磷酸的鑒別 有機(jī)磷 → 無(wú)機(jī)磷 +鉬酸 → 磷鉬酸 +還原劑 → 鉬藍(lán) （四）特征吸收光譜 ? UV：嘌呤環(huán)，嘧啶環(huán) ? IR （五）熔點(diǎn)測(cè)定 二、檢查 ?一般檢查 酸度，水分，無(wú)機(jī)鹽，有機(jī)物，溶液的顏色和澄清度 ?蛋白質(zhì)檢查 磺基水楊酸溶液 ?有關(guān)物質(zhì) 紙色譜，薄層色譜，電泳，熒光檢查 三、含量測(cè)定 ?紫外 可見分光光度法 現(xiàn)在國(guó)家已經(jīng)批準(zhǔn)的 嘌呤類核苷酸藥物 一般都用 此法測(cè)定含量 ?HPLC 四、實(shí)例分析 ?肌苷 ?ATP （一）肌苷的質(zhì)量分析 ： C10H12N4O5 本品為 9β D核糖次黃嘌呤。按干燥品計(jì)算，含C10H12N4O5應(yīng)為 ～ ％。 ： 本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微苦。 本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀鹽 酸和氫氧化鈉溶液中易溶。 ? 取 ％供試品溶液適量 ,加等體積的 3,5二羥基甲苯溶液 (取 3， 5二羥基甲苯與三氯化鐵各 ，加鹽酸使成 100ml)，混勻，在水浴中加熱約 10分鐘，即顯 綠色。 苔黑酚反應(yīng) ? 取本品 1％水溶液，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生 白色膠狀 沉淀。 嘌呤堿基 ? 取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液 ,照分光光度法測(cè)定，在 248nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在 222nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。 ? 色譜圖 ? IR ? 溶液的澄清度與顏色（溶液的透光率） 取本品 ，加水50ml使溶解，照分光光度法在 430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于 ％ (供注射用 )。 ? 干燥失重 取本品，在 105℃ 干燥至恒重，減失重量不得過 ? 熾灼殘?jiān)? 不得過 ％ (供注射用 ),或不得過 ％ (供口服用 ? 重金屬 取本品 ，依法檢查含重金屬不得過百萬(wàn)分之十。 ? 次黃嘌呤 ① 精密稱取本品 ，置 50ml量瓶中 , 加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，照紙色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶 10μ l，點(diǎn)于 3 25cm色譜濾紙上，照上行法，以水為展開劑，展開約20cm處，取出晾干，置紫外光燈 (254nm)下檢視，不得出現(xiàn)
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