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核酸類藥物的分析ppt課件(編輯修改稿)

2025-02-01 12:06 本頁面
 

【文章內容簡介】 催化劑 ) 現(xiàn)象:鮮綠色 ?二苯胺反應 DNA 試劑:濃硫酸,二苯胺 現(xiàn)象:藍色 ?與間苯三酚反應(核苷酸中的戊糖) 現(xiàn)象:玫瑰紅色 (二)嘌呤的鑒別 +氨制硝酸銀 →白色 ↓→紅棕色(遇光) (嘌呤堿基的特殊鑒別反應) (三)磷酸的鑒別 有機磷 → 無機磷 +鉬酸 → 磷鉬酸 +還原劑 → 鉬藍 (四)特征吸收光譜 ? UV:嘌呤環(huán),嘧啶環(huán) ? IR (五)熔點測定 二、檢查 ?一般檢查 酸度,水分,無機鹽,有機物,溶液的顏色和澄清度 ?蛋白質檢查 磺基水楊酸溶液 ?有關物質 紙色譜,薄層色譜,電泳,熒光檢查 三、含量測定 ?紫外 可見分光光度法 現(xiàn)在國家已經批準的 嘌呤類核苷酸藥物 一般都用 此法測定含量 ?HPLC 四、實例分析 ?肌苷 ?ATP (一)肌苷的質量分析 : C10H12N4O5 本品為 9β D核糖次黃嘌呤。按干燥品計算,含C10H12N4O5應為 ~ %。 : 本品為白色結晶性粉末;無臭,味微苦。 本品在水中略溶,在氯仿或乙醇中不溶,在稀鹽 酸和氫氧化鈉溶液中易溶。 ? 取 %供試品溶液適量 ,加等體積的 3,5二羥基甲苯溶液 (取 3, 5二羥基甲苯與三氯化鐵各 ,加鹽酸使成 100ml),混勻,在水浴中加熱約 10分鐘,即顯 綠色。 苔黑酚反應 ? 取本品 1%水溶液,加氨制硝酸銀試液數(shù)滴,即產生 白色膠狀 沉淀。 嘌呤堿基 ? 取含量測定項下的溶液 ,照分光光度法測定,在 248nm的波長處有最大吸收,在 222nm的波長處有最小吸收。 ? 色譜圖 ? IR ? 溶液的澄清度與顏色(溶液的透光率) 取本品 ,加水50ml使溶解,照分光光度法在 430nm的波長處測定透光率,不得低于 % (供注射用 )。 ? 干燥失重 取本品,在 105℃ 干燥至恒重,減失重量不得過 ? 熾灼殘渣 不得過 % (供注射用 ),或不得過 % (供口服用 ? 重金屬 取本品 ,依法檢查含重金屬不得過百萬分之十。 ? 次黃嘌呤 ① 精密稱取本品 ,置 50ml量瓶中 , 加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,照紙色譜法試驗,吸取上述溶 10μ l,點于 3 25cm色譜濾紙上,照上行法,以水為展開劑,展開約20cm處,取出晾干,置紫外光燈 (254nm)下檢視,不得出現(xiàn)
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