藥物分析巴比妥類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-06-24 01:59 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 溶液： 5， 5二取代、 1， 5， 5三取代均在 240nm處有最大吸收 ③ pH13的強(qiáng)堿性溶液： 5， 5二取代在255nm處有最大吸收； 1， 5， 5三取代在240nm處有最大吸收。 A. H2SO4溶液() B. 溶液 C. NaOH溶液() (pH 13) 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 nm （ 2）含硫巴比妥類 酸性溶液、堿性溶液中均有明顯紫外吸收峰。 硫噴妥的紫外吸收光譜 HCl 溶液 () NaOH 溶液 () 薄層色譜行為特征 巴比妥類藥物具有不同的分子結(jié)構(gòu)，則其色譜行為亦不同，可根據(jù) Rf不同以鑒別 . 常用的方法有薄層色譜法和高效液相色譜法等． 顯微結(jié)晶 巴比妥類藥物可根據(jù)其本身或與某種試劑的反應(yīng) 產(chǎn)物的特殊晶型，進(jìn)行鑒別． 此法亦適用于生物樣品中微量巴比妥類藥物的檢驗(yàn)． 巴比妥與苯巴比妥的顯微結(jié)晶 巴比妥銅吡啶結(jié)晶 一、與重金屬離子反應(yīng)（ 丙二酰脲類 鑒別試驗(yàn)） 苯巴比妥 ChP（ 2022） 【 鑒別 】 （ 1）本品顯丙二酰脲類的鑒 別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ） 三、 鑒別試驗(yàn) 取供試品約 ， 加碳酸鈉試液 1ml與水 10m1， 振搖 2min， 濾過(guò) ， 濾液中逐滴加入硝酸銀試液 ， 即白色沉淀 ， 振搖 ， 沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液 ， 沉淀不再溶解 。 1. 與銀鹽的反應(yīng) 附錄 Ⅲ 一般鑒別試驗(yàn) 取供試品約 50mg， 加吡啶溶液（ 1→ 10） 5m1， 溶解后 ， 加銅吡啶試液（ 硫酸銅 4g， 水 90ml溶解后 ， 加吡啶30m1， 即得 ） 1m1， 即顯紫色或生成紫色沉淀 。 2. 與銅鹽的反應(yīng) 二、測(cè)定熔點(diǎn) 1．司可巴比妥鈉的鑒別 — 97℃ 2．苯巴比妥鈉的鑒別 — 174～ 178℃ 3．巴比妥的鑒別 — 150℃ 三、利用特殊取代基或元素的鑒別試驗(yàn) 1．利用不飽和取代基的鑒別試驗(yàn) （ 1）與碘試液的反應(yīng)：與碘（或溴）試液發(fā)生加成反應(yīng)，使其顏色消褪。 （ 2）與高錳酸鉀的反應(yīng)：與高錳酸鉀在堿性溶液中反應(yīng)，使紫色 KMnO4還原為棕色的 MnO2 。 例：司巴比妥鈉與碘或高錳酸鉀反應(yīng)，使之褪色。 2．利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗(yàn) （ 1）硝化反應(yīng)（與硝酸鉀、硫酸共熱，生成 黃色 的硝基化產(chǎn)物） (2)苯巴比妥 + 硫酸 + 亞硝酸鈉 橙黃色 橙紅色 . (3)苯巴比妥 + 甲醛 + 硫酸 玫瑰紅色 此鑒別方法收載于中國(guó)藥典 ,可用于區(qū)別苯巴比妥和其它巴比妥類藥物 . 硫元素的鑒別試驗(yàn) 巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中含有 硫 的藥物，經(jīng)有機(jī)破壞后硫元素轉(zhuǎn)化為無(wú)
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