藥物分析巴比妥類藥物的分析-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 比妥類的區(qū)別 （ 3）與鈷鹽反應(yīng)（ Parri試驗(yàn)） 反應(yīng)條件 : ① 無(wú)水條件 ②常用試劑：無(wú)水乙醇或甲醇，醋酸鈷、硝酸鈷或氧化鈷； ③堿性：異丙胺或吡啶。 （ 1）巴比妥類藥物 ① 酸性溶液： 5， 5二取代、 1， 5， 5三取代均無(wú)吸收。 硫噴妥的紫外吸收光譜 HCl 溶液 () NaOH 溶液 () 薄層色譜行為特征 巴比妥類藥物具有不同的分子結(jié)構(gòu)，則其色譜行為亦不同，可根據(jù) Rf不同以鑒別 . 常用的方法有薄層色譜法和高效液相色譜法等． 顯微結(jié)晶 巴比妥類藥物可根據(jù)其本身或與某種試劑的反應(yīng) 產(chǎn)物的特殊晶型，進(jìn)行鑒別． 此法亦適用于生物樣品中微量巴比妥類藥物的檢驗(yàn)． 巴比妥與苯巴比妥的顯微結(jié)晶 巴比妥銅吡啶結(jié)晶 一、與重金屬離子反應(yīng)（ 丙二酰脲類 鑒別試驗(yàn)） 苯巴比妥 ChP（ 2022） 【 鑒別 】 （ 1）本品顯丙二酰脲類的鑒 別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ） 三、 鑒別試驗(yàn) 取供試品約 ， 加碳酸鈉試液 1ml與水 10m1， 振搖 2min， 濾過(guò) ， 濾液中逐滴加入硝酸銀試液 ， 即白色沉淀 ， 振搖 ， 沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液 ， 沉淀不再溶解 。 例：司巴比妥鈉與碘或高錳酸鉀反應(yīng)，使之褪色。 缺點(diǎn)：滴定終點(diǎn)觀察有誤差，受溫度影響 例：異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定： 取供試品 定液滴定，消耗 ,每 1ml 定液相當(dāng)于 ，試計(jì)算異戊巴比妥鈉的含量 . 二、溴量法 凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)，故可采用溴量法進(jìn)行測(cè)定。 （ 二 ） 經(jīng)提取分離后的紫外分光光度法 1. 吸收系數(shù)法 0 ? ? C1 C2 C3 C4 CX C5 C ?A 5 ?A X ?A 4 ?A 3 ?A 2 ?A 1 ?A 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 3. 對(duì)照法 取兩份相等的供試溶液 ， 分別制成兩種不同的化學(xué)環(huán)境 （ 如在其一中加酸 、 堿或緩沖液改變?nèi)芤旱?pH， 或在其一中加能與供試品發(fā)生某種化學(xué)反應(yīng)的試劑 ） ， 然后將兩者分別稀釋至同樣濃度 ， 一份置樣品池中 ， 另一份置參比池中 ， 于適當(dāng)波長(zhǎng) 處 ， 測(cè)其吸收度的差值 （ ?A值 ） 。 可用對(duì)照法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量 保留了通常的分光光度法簡(jiǎn)易快速、直接讀數(shù)的優(yōu)點(diǎn)，又無(wú)需事先分離，并能
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