巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析-預(yù)覽頁
【正文】 的氫比較活潑，與香草醛的濃硫酸作用下發(fā)生縮合反應(yīng)，生成有色的產(chǎn)物。 5,5二取代和 1,5,5三取代巴比妥 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 320 280 240 200 λ(nm) A 238 287 304 () () 硫代巴比妥的紫外吸收光譜 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 供試品主斑點(diǎn)的大小與對照品溶液斑點(diǎn)進(jìn)行比較。 銅鹽反應(yīng) ? 取供試品約 50mg，加吡啶溶液 (1→10)5 ml ，溶解后，加銅吡啶試液 1ml，即 顯紫色或生成紫色沉淀 。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 三、特殊雜質(zhì)檢查 ? (一 )苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查 ? 苯巴比妥的合成工藝： C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NOC C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C l第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 中間體 Ⅱ 乙?；煌耆珪r(shí)， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) C OH H NH H NC HC O H NC O H NOC HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性較強(qiáng) 檢查方法 取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1min，放冷，濾過后，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴， 不得顯紅色。 這些雜質(zhì)不溶于NaOH 試液而溶于乙醚。 優(yōu)點(diǎn) ： 操作簡便，專屬性較強(qiáng)。 為了克服這些缺點(diǎn)： 溶劑系統(tǒng)：甲醇＋ 3％無水碳酸鈉 終點(diǎn)指示：電位法指示（ Ag－玻璃電極系統(tǒng)） 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 測定方法與計(jì)算 例如 :異戊巴比妥及其鈉鹽的測定： 取本品約 ， 加甲醇 40ml使溶解 ， 新鮮配制的 3%無水碳酸鈉溶液 15ml， 照電位法 ， 用硝酸銀滴定液（ ） 滴定 ， 即得 。 其測定原理可用下列反應(yīng)式表示： NaOCH 2CH 3 CH 3NN OHO OHONNCH 3CH 3CH 2NaO+ Br 2Br Br（定量過量） Br2 + 2KI 2KBr + I2 （剩余） I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 司可巴比妥鈉測定 取本品約 ，精密稱定，置 250ml碘瓶中，加水 10ml，振搖使溶解，精密加 溴滴定液 （ ） 25ml，再加 鹽酸 5ml，立即密塞并振搖 1min，在 暗處靜置 15min后，注意微開瓶塞，加 碘化鉀 試液 10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（ ）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用 空白試驗(yàn)校正 。 常以 麝香草酚酞 為指示劑 ，滴定至淡藍(lán)色為終點(diǎn) 。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 2. 非水滴定法 巴比妥類藥物在非水溶液中的酸性增強(qiáng) ， 用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí) ， 終點(diǎn)較為明顯 ， 可獲得比較滿意的結(jié)果 。 但在 堿性介質(zhì) 中電離為具有紫外吸收特征的結(jié)構(gòu) ， 因而可采用紫外分光光度法測定其含量 。根據(jù)巴比妥類藥物具有弱酸性 ， 在氯仿等有機(jī)溶劑中易溶 ，而其鈉鹽在水中易溶
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