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藥物分析巴比妥類藥物的分析-wenkub

2023-06-12 01:59:31 本頁面
 

【正文】 ( 2)與銅鹽的反應( Zwikker反應) 酰亞胺結構溶于吡啶時,易發(fā)生烯醇化異構現(xiàn)象。 (一)物理性質(zhì) 二、 巴比妥類藥物的理化特征 (二) 化學性質(zhì) 巴比妥類藥物分子結構中都有 1,3二酰亞胺基團 , 能發(fā)生酮式和烯醇式的互變異構 , 在水溶液中可以發(fā)生二級電離 。 由于這類藥物應用廣泛 , 容易因不合理使用而引起中毒 。 因此 , 需要對本類藥物的原料 、 制劑進行分析 ,有時也需要對生物樣品中微量巴比妥類藥物進行分析 。因此 , 本類藥物的水溶液顯弱酸性( pKa為 ) , 可與強堿形成水溶 性的鹽類 。烯醇化結構與銅吡啶試液作用,生成穩(wěn)定的配位化合物。H 2O 沉淀溶解 4. 與香草醛( Vanillin)的反應 分子結構中丙二酰脲基團中的氨比較活潑,可與香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反應,生成棕紅色產(chǎn)物。 A. H2SO4溶液() B. 溶液 C. NaOH溶液() (pH 13) 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 nm ( 2)含硫巴比妥類 酸性溶液、堿性溶液中均有明顯紫外吸收峰。 ( 2)與高錳酸鉀的反應:與高錳酸鉀在堿性溶液中反應,使紫色 KMnO4還原為棕色的 MnO2 。 五、 含量測定 原理: 終點指示: ① 電位法指示 ( Ag電極為 指示電極 , 飽和甘汞電極為參比電極 ) ② 自身指示 反應摩爾比( 1∶1 ) 溶劑系統(tǒng):甲醇 +3%無水碳酸鈉 優(yōu)點:操作簡單,專屬性強。 溶劑 指示劑 終點 效果 水 乙醇 麝香草酚酞 淡藍色 一般 膠束水溶液 麝香草酚酞 淡藍色 較好 非水溶劑 無 電位法指示終點 較好 例:異戊巴比妥(因溶劑也消耗堿量,所以要做空白) 藥名 入 max(nm) 溶劑 異戊巴比妥 238 440 戊巴比妥 239 420 HCL 液 () 戊巴比妥 240 310 司可巴比妥 240 330 苯巴比妥 253 320 NaOH液 () 硫噴妥 305 930 1% E 1cm 四 、紫外分光光度法 巴比妥類藥物紫外吸收波長、吸收系數(shù)見 P124表: 具體方法: ( 一 ) 直接紫外分光光度法 本法是將樣品溶解后 , 根據(jù)溶液的pH值選用其相應的 ?max處進行直接測定 。 供試品在兩種不同的化學環(huán)境中分別以 x、 y 表示,干擾物用 z
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