藥物分析10巴比妥及苯并二氮雜卓類(lèi)鎮(zhèn)靜藥物的分析(文件)
【正文】 沙西泮的鹽酸溶液 (1→2) ，緩緩加熱煮沸，放冷，加亞硝酸鈉和堿性 β 萘酚試液，生成橙紅色沉淀，后者放置后顏色變暗。 284177。 2 － 奧沙西泮 乙醇 10 229， 315177。 ? 硫酸鹽類(lèi)藥物： 硫酸為二元酸，但在非水介質(zhì)中只顯示一元酸解離為 HSO4 第六節(jié) 含量測(cè)定 LOGO 。 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類(lèi)鹽 被置換出的弱酸 Company Logo 第六節(jié) 含量測(cè)定 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結(jié) 果 HClO4滴定 空白試驗(yàn)校正 指示劑 堿性溶液 pKb10，冰醋酸中滴定突躍不明顯，需加入醋酐，使堿性增強(qiáng)，突躍更明顯 Company Logo 應(yīng)用實(shí)例 ? 游離弱堿性藥物： 地西泮、尼克剎米或氯氮卓，基于氮原子的弱堿性可以結(jié)晶紫為指示劑，非水溶液直接滴定，終點(diǎn)顏色綠色～藍(lán)綠色～藍(lán)色不等。 2 － 氯硝西泮 %硫酸甲醇溶 液 10 239177。 Company Logo 第二節(jié) 苯并二氮雜卓類(lèi)藥物 －熒光反應(yīng)： 苯并二氮雜卓類(lèi)藥物溶于硫酸 /稀硫酸在紫外光 (365nm)下顯不同的顏色。 Company Logo 第二節(jié) 苯并二氮雜卓類(lèi)藥物 一、鑒別試驗(yàn) (一 ) 化學(xué)鑒別試驗(yàn) 氯氮卓 橙紅色 沉淀 阿普唑侖 ＋ KBiI4 鹽酸氟西泮 也生成 橙紅色 沉淀 氯硝西泮 放置后，沉淀顏色變深， 因此可以相互區(qū)別。每 1mg的硫噴妥鈉相當(dāng)于 C11H19N2NaO2S Company Logo 四、含量測(cè)定 USP24法測(cè)定苯巴比妥含量 巴比妥類(lèi)藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類(lèi)藥物，三氯甲烷提取液加入～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類(lèi)藥物，調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應(yīng)的吸收波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。g的溶液； 另取 硫噴妥 對(duì)照品 ，精密稱定，加 %NaOH溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 5181。 Company Logo 二、鑒別試驗(yàn) —— 硫色素反應(yīng) NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類(lèi)與巴比妥類(lèi)的區(qū)別 以前 Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) (一 )苯巴比妥 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NOC C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C lCompany Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 中間體 Ⅱ 乙?；煌耆珪r(shí)， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) C OH H NH H NC HC O H NC O H NOC HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性較強(qiáng) 檢查方法 取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1min，放冷，濾過(guò)后，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴， 不得顯紅色 Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 檢查中間體 Ⅱ 、 Ⅲ 等乙醇中不溶物。 Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類(lèi)藥
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