藥物分析10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析(存儲版)
【正文】 2C HC H3戊巴比妥 (Pentobarbital) Company Logo 硫噴妥鈉HCCCONONC S N aC2H5C H3C H2C H2C HC H3一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) (二 )主要性質(zhì) ?性狀 —— 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 ?溶解度 —— 微溶或極微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑 鈉鹽易溶于水，難溶于有機溶劑 (pKa:～ ) C O N HCNC OO HR 1R 2+ N aO H＋ C O N HCNC OO N aR 1R 2 + H 2OCompany Logo CCCONONC O HR1R2HCCCONONC OR1R2HHCCCONONC OR1R2HCCCONONC OR1R2+ H+ H+p K1=8+ H+ H+p K2=12一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 一 級 電 離 二級電離 烯醇互變 Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) NHNOOO HR 2R 1 + 5 N a O H C H C O O N aR 1R 2+ 2 N a 2 C O 3 + N H 3NHNOOO HR 1 C H C O O N aR 1R 2+ 2 N H 3CR 1R 2C O O N aC O N H C O N H 2H 2 O H 2 OCompany Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) N HNO N aOO+ 2 H 2 OONHN H 2O+ N a H C O 3pH 6 7 8 9分解率(% ) 2 6 17 41pH 對苯巴比妥分解率的影響20 176。 Company Logo 二、鑒別試驗 —— 硫色素反應(yīng) NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 以前 Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗 (一 )苯巴比妥 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗 CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NOC C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C lCompany Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗 中間體 Ⅱ 乙?；煌耆珪r， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) C OH H NH H NC HC O H NC O H NOC HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性較強 檢查方法 取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1min，放冷，濾過后，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴， 不得顯紅色 Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗 檢查中間體 Ⅱ 、 Ⅲ 等乙醇中不溶物。每 1mg的硫噴妥鈉相當(dāng)于 C11H19N2NaO2S Company Logo 四、含量測定 USP24法測定苯巴比妥含量 巴比妥類藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類藥物，三氯甲烷提取液加入～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類藥物，調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應(yīng)
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1