實驗六自釀啤酒(編輯修改稿)
2025-01-19 15:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 分別用麥芽粉樣和協(xié)定法麥芽汁樣與濃硫酸和催化劑共同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，留在消化液中，然后加堿蒸餾使氮游離，用硼酸吸收后，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸的消耗量可計算出麥芽總氮和可溶性氮。 ? 6. 麥芽 α— 氨基氮含量 ? 麥芽 α— 氨基氮含量是極為重要的質(zhì)量指標(biāo)。部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定良好的麥芽每 100克無水麥芽含 α— 氨基酸毫克數(shù)為 135～ 150。大于 150為優(yōu)，小于 120為不佳。在啤酒行業(yè)中常有茚三酮比色法和 EBC2，4， 6一三硝基苯磺酸測定法（簡稱 TNBS法），推薦茚三酮比色法：茚三酮為一氧化劑，它能使α— 氨基酸脫羧氧化，生成 CO氨和比原來氨基酸少一個碳原子的醛，還原茚三酮再與氨和未還原茚三酮反應(yīng)，生成藍紫色縮合物，產(chǎn)生的顏色深淺與游離 α— 氨基氮含量成正比，在波長 570nm處有最大的吸收值，可用比色法測定。 ? （三）實驗方案設(shè)計提示 ? 1. 根據(jù)樣品測定項目設(shè)計實驗方案。 ? 2. 選擇樣品提取和預(yù)處理方法，及根據(jù)誤差的要求和實際需要選擇恰當(dāng)?shù)奶炱絻x器和玻璃量具。 ? 3. 方案設(shè)計時可以參考相關(guān)知識，或其他資料。 ? 4. 請根據(jù)實驗任務(wù)以及實驗室提供的儀器和試劑合理安排實驗實施方案。 ? 三、儀器與試劑 ? （一）實驗室提供下列儀器和試劑 ? 1. 儀器： ? （ 1）鼓風(fēng)恒溫干燥箱； ? （ 2）各種分析天平； ? （ 3）干燥器； ? （ 4）稱量皿； ? （ 5）凱氏消化裝置； ? （ 6）改良式凱氏定氮蒸餾器； ? （ 7）恒溫水浴鍋及電動攪拌器； ? （ 8）搪瓷杯或硬質(zhì)燒杯； ? 墊 ? 支架 ? 凱氏燒瓶 ? 電爐 ? （ 9）分光光度計； （ 10）阿貝折光儀、密度計。 ? （ 1）測蛋白質(zhì)各種試劑 ? （ 2）測糖化力試劑： ? ① 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（ ） ? 稱 Na2S2O35H2O于 250mL燒杯中，用新煮沸且已放冷的蒸餾水溶解后，移入 500mL棕色瓶中，加入 Na2CO3，用上述蒸餾水稀釋至 500mL，搖勻，放暗處7～ 14天后，按 GB601配制與標(biāo)定。 ? ② ； ? 稱取 30g分析純乙酸用蒸餾水稀釋至 1000mL，另稱取 34g分析純乙酸鈉（ CH3COONa3H20）溶于蒸餾水中并稀釋至 500mL。將兩溶液混合，其 PH為 177。 。 ? ③ 氫氧化鈉溶液（ 1mol/L）：稱取 40g氫氧化鈉，用水溶解至 1000mL。 ? ④ 硫酸溶液（ 1mol/L）：量取 28ml濃硫酸，緩緩倒入適量水中并衡釋至 1000mL，冷卻，搖勻。 ? ⑤ 碘溶液（ ）：稱取 13g碘及 35g碘化鉀，溶于100mL水中并稀至 1000mL，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。 ? ⑥ 可溶性淀粉（分析純） ? （ 3）測 α— 氨基酸試劑： ? ① 茚三酮顯色劑： 稱取 100g磷酸氫二鈉（ Na2HPO412H2O）、 60g磷酸二氫鉀（ KH2PO4）、 50g水合茚三酮和 3g果糖，用水溶解后稀釋至 1000mL，（此溶液在低溫下用棕色瓶子可保存 2周， PH應(yīng)為 ～ ）。 ? ② 碘酸鉀稀釋液：稱取 2g碘酸鉀溶于 600mL水中，再加入 95%乙醇 400mL，混勻。 ? ③ 甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取干燥的甘氨酸，先用少量水溶解后，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋毛標(biāo)線，搖勻，0℃ 貯藏。臨用時按要求稀釋、此液為200mg/Lα— 氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ? （二）學(xué)生自行準(zhǔn)備的儀器和試劑 ? 1. 安裝改良式凱氏定氮蒸餾裝置。 ? 2. 配制 2%可溶性淀粉溶液： 稱取 2g可溶性淀粉，加少量蒸餾水調(diào)成糊狀，傾入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸至透明，冷卻。 ? 3. 標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）；按GB601配制與標(biāo)定。 四、實驗步驟提示 ? （一）樣品處理 ? 1. 麥芽粉的制備 ? 按取樣法先取少量樣品倒入粉碎機中，用以洗滌粉碎機，然后倒入樣品進行粉碎，使用 60目篩過篩，使細粉含量達 90%以上。如表皮不能一次磨成細粉，需反復(fù)粉碎，直至達到要求。供分析水分、總氮含量用。 ? 2. 麥芽滲出液的制備 ? （ 1）稱取粉碎麥芽樣 ，（深色麥芽為）置于已知質(zhì)量的搪瓷杯或硬質(zhì)燒杯中，加蒸餾水 480mL。 ? （ 2）于 40℃ 水浴中，在 40℃ 恒溫下攪拌 1h（攪拌機轉(zhuǎn)速為 1000轉(zhuǎn) /分）。 ? （ 3）取出滲出杯，冷卻至室溫，補充水使其內(nèi)容物質(zhì)量為 （深色麥芽為 ）。 ? （ 4）攪拌均勻后，以雙層干燥濾紙過濾，棄去最初濾出的 100mL濾液，返回重濾，重濾后，濾液為麥芽滲出液 ,供分析糖化力用樣。 ? 3. 協(xié)定法麥芽汁的制備： ? （ 1）稱取粉碎麥芽樣 杯中，加入 200mL蒸餾水（一般為 46～ 47℃ ），使混合后恰好達到 45℃ 保溫 30min。 ? （ 2）以每分鐘升溫 1℃ 的速度升溫，在 25min內(nèi)升至 70℃ ，此時于杯內(nèi)加入 100mL70℃ 水。
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