分離工程朱家文第六章吸附與制備色譜(編輯修改稿)
2025-10-08 20:38 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 意味著性能好的柱 。 “等板高度” 吸附與制備色譜 分離工程 在一個復雜樣品的色譜分離會出現(xiàn)大量的分離峰，其中任意一對峰的分辨率 R s 定義為兩峰之間的距離和兩個峰的平均峰寬之比 1212)(2bbRRsWWVVR??? 欲使兩組分峰得到完全分離， R s 應大于 1 ， R s 小于 1 說明兩峰之間有一定程度的重疊。優(yōu)化的分離條件應使所有欲分離的組分對之間的 R s 均大于1 。然而過大的 R s 也是不必要的，這會使分離成本增高。 組分分辨率 吸附與制備色譜 分離工程 由定義可得 2111 nkkRs?????? 式中，2)( 21 kkk ?? 或 021 2)( VVVk RR ??， )()( 1212 RR VVkk ??? 稱為相對保留值。 相對保留值是色譜分離的分離因子。由上式可知，色譜柱的性能（理論板數(shù) n ）對分離的分辨率的大小有直接的影響。)1()1( ?? ??稱為選擇性因子，是一個很重要的參數(shù)。例如，當 α 從 1 增加到 2 時（增加 1% ），分辨率 R s 將增加一倍。當 α = 1 時，兩組分將完全不能分離。 相對保留值 吸附與制備色譜 分離工程 色譜操作最簡單的洗脫方法是常液洗脫，即在整個色譜展開洗脫過程中所有條件都保持不變。樣品中各組分的流出次序和時間由各自的保留參數(shù)決定。 最終緩沖液初始緩沖液磁力攪拌子至色譜柱為了節(jié)約洗脫過程中流動相的用量，可采用梯度洗脫方法。即洗脫劑的濃度在洗脫過程中是逐漸增加的，以逐步增強“洗脫力”。這可以采用簡單的雙容器梯度洗脫裝置來實現(xiàn)。在洗脫過程中，與固定相結合最弱的組分首先被洗脫下來，然后隨著洗脫力的逐步增強，吸附在固定相上的其它組分按其結合的弱強依次被洗脫。梯度洗脫可以提高分離效果。是目前在色譜操作中常用的洗脫方法。 色譜的梯度洗脫法 吸附與制備色譜 分離工程 理論板概念是對色譜過程的簡化的經(jīng)驗型的描述，實際的色譜過程是非常復雜的。在色譜過程中，流動相流動的非理想性、溶質(zhì)的擴散和傳質(zhì)阻力以及吸附和解吸動力學不可忽視。因此，對色譜過程的理論研究的趨勢是采用能描述其傳質(zhì)過程機理的速率模型，并用數(shù)值方法求解。 色譜的傳質(zhì)過程 吸附與制備色譜 分離工程 分析型色譜和制備型色譜 分析型色譜（層析）用于分離和鑒別樣品中的組分，為此希望能在盡可能小的進樣量的情況下，提供盡可能高的組分分辨率和線性的分離特性。 制備型色譜（層析）則是用于分離、富集或純化混合物 中的某一或某些組分，為此需要一定的處理量，一般進樣量要比分析型色譜大的多。能有適當?shù)姆蛛x度，并要考慮 層析分離過程的規(guī)模、速率和分離成本。 吸附與制備色譜 分離工程 制備色譜的上樣（裝載）量 制備色譜是一種動態(tài)分離技術，需分離的樣品一次上柱，然后在流動相的帶動下逐漸向柱的下游移動，并逐漸分離，再分別收集被分離的不同組分。一般總希望一次能分離盡可能多的樣品，或者，為了分離同樣的樣品，可使用較小的色譜柱和較少的流動相。 問題在于：如何在能達到所希望的分離效果的前提下，在一次色譜過程中能 處理 盡可能多的樣品？ 吸附與制備色譜 分離工程 當上樣量逐漸增大，分離效果逐漸變差，分離峰有可能開始重疊，等溫吸附線開始趨向非線性，色譜峰的形狀開始偏離高斯分布。稱之為“超載”（ ov e r loa d ）。依上樣形態(tài)的不同，超載可分為濃度超載和體積超載。為了定量地定義超載，有人建議：與理想的線性色譜過程
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