【正文】
超載情況下仍有可能得到較好的分離。 制備型色譜(層析)則是用于分離、富集或純化混合物 中的某一或某些組分,為此需要一定的處理量,一般進樣量要比分析型色譜大的多。這可以采用簡單的雙容器梯度洗脫裝置來實現(xiàn)。由上式可知,色譜柱的性能(理論板數(shù) n )對分離的分辨率的大小有直接的影響。 較大的板數(shù)意味著較窄的 色譜 峰,即性能較好的柱。然而, 色譜 分離不僅與保留參數(shù)有關(guān)。被分離的樣品被加到色譜柱的上游,隨著流動相向下游移動,依固定相對不同組分分子的吸附能力從弱到強,樣品中的不同組分在色譜柱中的移動速度由快到慢,在色譜柱的下游按其流出順序分別加以收集,即可實現(xiàn)對樣品中不同組分的分離。為此開發(fā)了采用活性炭為吸附劑的吸附流程,可使氣相中的氯苯濃度從約 2 8 m g /L 減少到約 1 .5 m g / L , 并使生產(chǎn)中溶劑損耗減少約三分之二。常用的傳統(tǒng)吸附劑有活性炭、活性白土、硅藻土、硅膠、活性氧化鋁、分子篩、合成樹脂等。從上式中解出 C S ,可得 MMSKCQK CC??1 此即為 著名的 L an g m u ir 吸附等溫式。如流動相是液體(通常是水相緩沖液),稱為液相色譜 。 為了便于測量,也常用保留時間 t R 而來表達溶質(zhì)的保留參數(shù),V R = F t R ,其中 F 為流動相的體積流率。 這是一種經(jīng)驗性的描述方法。然而過大的 R s 也是不必要的,這會使分離成本增高。樣品中各組分的流出次序和時間由各自的保留參數(shù)決定。在色譜過程中,流動相流動的非理想性、溶質(zhì)的擴散和傳質(zhì)阻力以及吸附和解吸動力學(xué)不可忽視。稱之為“超載”( ov e r loa d )。 吸附與制備色譜 分離工程 移動床吸附分離原理 吸附與制備色譜 分離工程 模擬移動床原理 吸附與制備色譜 分離工程 Parex模擬移動床吸附過程 在 C8芳烴中,對二甲苯是經(jīng)濟價值高、用途廣泛的產(chǎn)品,對于其分離,二十世紀五十年代已實現(xiàn)工業(yè)化的低溫結(jié)晶分離法是較成熟的一種方法,但其能耗大,設(shè)備投資和生產(chǎn)成本高,產(chǎn)品純度略低。擴張床吸附將固液分離和 吸附分離 集成為一個操作 過程,簡化了分離工藝,提高了產(chǎn)品回收率,是一項應(yīng)用前景廣闊的生物 分離新技術(shù)。離子交換層析介質(zhì)(固定相)上的配基帶有固定化的離子基團,它們可以在庫侖力的作用下吸附帶有其反離子的溶質(zhì)。 吸附與制備色譜 分離工程 本章結(jié)束 。蛋白質(zhì)是一種兩性大分子,在 pH 值偏離其等電點( pI )的溶液條件下,帶有正電荷或負電荷,因而可以被帶有相反電荷的離子交換載體所吸附。擴張床技術(shù)已用于多種生物制品的分離過程中。工業(yè)化實現(xiàn)后發(fā)展很快,并已用到其它異構(gòu)體的分離、烯烴和烷烴的分離和檸檬酸提取等。為了定量地定義超載,有人建議:與理想的線性色譜過程相比,當容量因子 k(即溶質(zhì)的分配比)下降 10 %時,即為超載。 色譜的傳質(zhì)過程 吸附與制備色譜 分離工程 分析型色譜和制備型色譜 分析型色譜(層析)用于分離和鑒別樣品中的組分,為此希望能在盡可能小的進樣量的情況下,提供盡可能高的組分分辨率和線性的分離特性。即洗脫劑的濃度在洗脫過程中是逐漸增加的,以逐步增強“洗脫力”。 相對保留值是色譜分離的分離因子。 tRhp2hpW1/2Wb吸附與制備色譜 分離工程 理論板概念被廣泛的應(yīng)用于 衡量色譜 柱性能的好壞。為通用性起見,可使用容量因子 k 作為保留參數(shù) 00VVVkR?? 容量因子的真實含義是指溶質(zhì)在固定相(吸附劑)和流動相