熔點測定法標準操作規(guī)程(編輯修改稿)
2024-09-14 16:38 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 下熔封毛細管。，使溫度計汞球的底端處于加熱面（加熱器）；加入適量的傳溫液，使傳溫液的液面約在溫度計的分浸線處。加熱傳溫液并不斷攪拌，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限尚低10℃時，～℃(對于熔融時同時分解的供試品，～℃),待到達預(yù)計全熔的溫度后降溫；如此反復(fù)2～3次以掌握升溫速度，并便于調(diào)整溫度計的高度使其的全熔時的分浸線恰處于液面處?！鏁r，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液使貼附（或用毛細管夾或橡皮圈固定）在溫度計上，要求毛細管的內(nèi)容物適在汞球的中部；，繼續(xù)加熱并攪拌，注意觀察毛細管內(nèi)供試品的變化情況；記錄供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化時的溫度作為初熔溫度，全部液化時的溫度作為全熔溫度。 凡在正文該品種的熔點項下注明有“溶融時同時分解”的品種，～℃外，并應(yīng)以供試品開始局部液化或開始產(chǎn)生氣泡時的溫度作為初熔溫度，以供試品的固相消失、全部液化時的溫度或供試品分解物開始膨脹上升的溫度作為全熔溫度；無法分辨初熔和全熔時，可記錄其產(chǎn)生突變（例如顏色突然變深、供試品突然迅速膨脹上升）時的溫度，此時可只有一個溫度數(shù)據(jù)。 操作標準質(zhì)量管理文件名稱熔點測定法標準操作規(guī)程編 碼SOPQC705000頁 數(shù)74，毛細管的內(nèi)徑和壁厚及其潔凈與否，以及供試品裝入毛細管內(nèi)的高度及緊密程度，均將影響測定結(jié)果，因此必須嚴格按照規(guī)定進行操作。，毛細管內(nèi)的供試物可能出現(xiàn)“發(fā)毛”、“收縮”、“軟化”、“出汗”等現(xiàn)象，在未出現(xiàn)局部液化的明顯液滴和持續(xù)熔融過程時，均不作初熔判斷。但如上述現(xiàn)象嚴重，過程較長，或因之影響初熔點的觀察時，應(yīng)視為供試品純度不高的標志而予以記錄；并設(shè)法與正常的該藥品作對照測定，以便于最終判斷。“發(fā)毛”系指毛細管內(nèi)的柱狀供試物因受熱而在其表面呈現(xiàn)毛糙；“收縮”系指柱狀供試物向其中心聚集緊縮，或貼在某一邊壁上；“軟化” 系指柱狀供試物在收縮后變軟，而形成軟質(zhì)柱狀物，并向下變塌；“出汗”系指柱狀供試物收縮后在毛細管內(nèi)壁出現(xiàn)細微液滴，但尚未出現(xiàn)局部液化的明顯液滴和持續(xù)的熔融過程。個別藥品在熔融成液體后會有小氣泡停留在液體中，此時容易與
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