20xx年醫(yī)學(xué)專題—殘留溶劑測定法20xx版藥典(編輯修改稿)
2024-11-17 22:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 系統(tǒng)程序升溫法）當(dāng)需要檢查的有機溶劑數(shù)量較多，且極性差異較大時，可采用此法。色譜條件 柱溫一般在40℃維持8分鐘，再以每分鐘8℃的升溫速率升至120℃，維持10分鐘；以氮氣為載氣。以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70~85℃，頂空平衡時間為30~60分鐘；進樣口溫度為200℃；如采用FID檢測器，進樣口溫度為250℃。 具體到某個品種的殘留溶劑檢查時，可根據(jù)該品種項下殘留溶劑的組成調(diào)整升溫程序。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。 對色譜圖中未知有機溶劑的鑒別，可參考附表3進行初篩。第三法（溶液直接進樣法）可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細管柱。測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣2~3次，測定待測峰的峰面積。計算法 （1）限度檢查 除另有規(guī)定外，按各品種項下規(guī)定的供試品溶液濃度測定。以內(nèi)標(biāo)法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對作品溶液的相應(yīng)比值。以外標(biāo)法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積不得大于對作品溶液的相應(yīng)峰面積。 （2）定量測定 按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法計算各殘留溶劑的量。【附注】（1）除另有規(guī)定外，頂空條件的選擇： ①應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑，通常選擇較高的平衡溫度；但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾。②頂空平衡時間一般為30~45分鐘，以保證供試品溶液的氣液兩相有足夠的時間達到平衡。頂空平衡時間通常不宜過長，如超過60分鐘，可
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