20xx年醫(yī)學(xué)專題—?dú)埩羧軇y(cè)定法20xx版藥典(編輯修改稿)
2024-11-17 22:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 系統(tǒng)程序升溫法）當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量較多，且極性差異較大時(shí)，可采用此法。色譜條件 柱溫一般在40℃維持8分鐘，再以每分鐘8℃的升溫速率升至120℃，維持10分鐘；以氮?dú)鉃檩d氣。以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為70~85℃，頂空平衡時(shí)間為30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；如采用FID檢測(cè)器，進(jìn)樣口溫度為250℃。 具體到某個(gè)品種的殘留溶劑檢查時(shí)，可根據(jù)該品種項(xiàng)下殘留溶劑的組成調(diào)整升溫程序。 測(cè)定法 取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。 對(duì)色譜圖中未知有機(jī)溶劑的鑒別，可參考附表3進(jìn)行初篩。第三法（溶液直接進(jìn)樣法）可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細(xì)管柱。測(cè)定法 取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣2~3次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。計(jì)算法 （1）限度檢查 除另有規(guī)定外，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的供試品溶液濃度測(cè)定。以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，供試品溶液所得被測(cè)溶劑峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對(duì)作品溶液的相應(yīng)比值。以外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，供試品溶液所得被測(cè)溶劑峰面積不得大于對(duì)作品溶液的相應(yīng)峰面積。 （2）定量測(cè)定 按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法計(jì)算各殘留溶劑的量?！靖阶ⅰ浚?）除另有規(guī)定外，頂空條件的選擇： ①應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對(duì)沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，通常選擇較高的平衡溫度；但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定的干擾。②頂空平衡時(shí)間一般為30~45分鐘，以保證供試品溶液的氣液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。頂空平衡時(shí)間通常不宜過長(zhǎng)，如超過60分鐘，可
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