熔點測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-資料下載頁
2025-08-18 16:38本頁面
【正文】 標(biāo)值因經(jīng)受多次反復(fù)受熱、冷卻而產(chǎn)生誤差，因此應(yīng)經(jīng)常采用中國藥品生物制品檢定所分發(fā)的熔點標(biāo)準(zhǔn)品進行校正。通?？稍跍y定供試品時同時進行。，見該套標(biāo)準(zhǔn)品附的說明書。熔點標(biāo)準(zhǔn)品在使用前應(yīng)先在研缽中研細(xì)，并將香草醛與乙酰苯胺置五氧化二磷干燥器中干燥，非那西 操作標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理文件名稱熔點測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOPQC705000頁 數(shù)76丁至酚酞在105℃干燥，干燥后存放在專用的避光五氧化二磷干燥器中，必要時也可在臨用前再干燥。，內(nèi)容物的高度應(yīng)比較準(zhǔn)確為3mm。，用待校正的溫度計，℃的升溫速度，檢讀熔點標(biāo)準(zhǔn)品到達全熔（固相剛剛?cè)肯Вr的溫度；重復(fù)測定兩次，℃。以其均值與該標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)示的溫度相比較，得出該待校溫度計在該點（或其附近）時應(yīng)加上或減去的校正值（200℃℃,200℃℃）。，得出此二點的校正值，并按供試品熔點在二點之間的位置，計算出該點的校正值。，如果發(fā)現(xiàn)多個部位的校正值忽高忽低不呈現(xiàn)有規(guī)律性的變化時，則該支溫度計應(yīng)當(dāng)停用。，但對個別品種規(guī)定不經(jīng)干燥，而采用含結(jié)晶水的供試品直接測定熔點，應(yīng)予注意。如環(huán)磷酰胺、重酒石酸去甲腎上腺素和氯化琥珀膽堿均含1分子結(jié)晶水，規(guī)定在測定前不要進行干燥。，規(guī)定在120℃干燥3小時后立即依法測定；操作中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度與時間，且因干燥后的無水物極易吸潮，在干燥后要立即裝入毛細(xì)管并熔封，測定前再鋸開上端。℃以下者的傳溫液用水，80℃以上者的傳溫液用硅油或液狀石蠟。通常的概念認(rèn)為液體石蠟也可以適用于80℃以下物質(zhì)的測定，但已知有二個品種，即優(yōu)奎寧和偶氮苯，用水作傳溫液和用液狀石蠟作傳溫液測得的熔點不一致，如用液體石蠟作傳溫液，其全熔點較用水時約高1℃。因此，應(yīng)嚴(yán)格按中國藥典的規(guī)定使用傳溫液。 操作標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理文件名稱熔點測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOPQC705000頁 數(shù)77，還會有晶型改變、分子重排等現(xiàn)象產(chǎn)生，如鬼臼毒素在其熔點前10℃放入，會立即熔融；而長時間緩緩升溫至初熔點180℃時，可以測出其熔點。
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