【正文】 下。 移液管放液應使溶液彎液面到達流液口處靜止。為保證液體完全流出，將移液管從接受容器移走之前，無規(guī)定一定等待時間的情況下，應遵守近似3s的等待時間。在規(guī)定等待時間的情況下，移液管從容器中移開前應遵守等待時間的規(guī)定。4注意事項 注意勿使溶液回流，以免稀釋及沾污溶液。 移液時在整個排放和等待過程中，流液口尖端和容器內(nèi)壁接觸保持不動。容量瓶使用標準操作規(guī)程1 用途：容量瓶主要是用來配制準確濃度的溶液2 容量瓶的準備：使用容量瓶之前，先檢查 容量瓶容積是否與所要求的一致 若配制見光易分解物質(zhì)的溶液，應選擇棕色容量瓶 檢查磨口塞或塑料塞是否漏水 檢漏方法 加純化水至標線附近，塞緊瓶塞。用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫隙處檢查看有無水滲出。 如果不漏水，將瓶直立，旋轉瓶塞180176。，塞緊，再倒立2min，如果仍不漏水則可使用。 檢驗合格的容量瓶應洗滌干凈。洗凈的容量瓶內(nèi)壁應均勻潤濕，不掛水珠，否則必須重洗。3 容量瓶的操作 由固體物質(zhì)配制溶液時，準確稱取一定量的固體物質(zhì)，置于小燒杯中，加水或其它溶劑使其全部溶解。 定量轉移入容量瓶中，轉移時，將玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠住瓶頸內(nèi)壁，上端不要碰瓶口，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入。 溶液全部轉移后，將玻璃棒稍向上提起，同時使燒杯直立，將玻璃棒放回燒杯。 用洗瓶純化水吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，將洗滌液也轉移至容量瓶中。 如此反復洗滌多次（至少3次） 完成定量轉移后，加水至容量瓶容積的3/4左右時，將容量瓶搖動幾周（勿倒轉），使溶液初步混勻。 然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近標線1cm左右，等1～2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下。 用細長滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標線，加水至彎液面下緣最低點與標線相切。 立即塞上干的瓶塞，將容量瓶倒轉，使氣泡上升到頂。 將瓶正立后，再次倒立振蕩，如此反復10～20次，使溶液混合均勻。 最后放正容量瓶，打開瓶塞，使其周圍的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振蕩1～2次，使溶液全部充分混勻。4 注意事項 注意不能用手掌握住瓶身；熱溶液應冷至室溫后才能注入容量瓶中，否則可能造成體積誤差。 容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，會侵蝕玻璃使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中。 容量瓶用畢，應用水沖洗干凈。如長期不用，將磨口處洗凈擦干，墊上紙片。 容量瓶也不能加熱，更不能在烘箱中烘烤。如洗凈后急于使用，可用乙醇等有機溶劑蕩洗后晾干，或用電吹風的冷風吹干。滴定管使用標準操作規(guī)程1 用途：滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。2酸式滴定管 準備 將酸式滴定管裝滿純化水，把它垂直夾在滴定管架上，放置5 分鐘。 觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出。 若不漏，將活塞旋轉180℃，靜置5分鐘，再觀察一次，無漏水現(xiàn)象即可使用。 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。 取下活塞，用濾紙將活塞及塞座擦干凈。 用手指蘸少量凡士林，在活塞兩端沿圓周各涂極薄的一層，把活塞徑直插入塞座內(nèi)，向同一方向轉動活塞（不要來回轉），直到從外面觀察時，凡士林均勻透明為止。 檢漏合格的滴定管，需用純化水洗滌34次。 滴定管中加入溶液 首先將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結在瓶內(nèi)壁上的液珠混入溶液。 溶液應小心的直接倒入滴定管中，不得用其它容器（如燒杯、漏斗等）轉移溶液。 在加滿溶液之前，應先用少量此種溶液洗滴定管數(shù)次，以除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保溶液的濃度不變。 倒入溶液時，關閉活塞，用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處，稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒入溶液，讓溶液沿滴定管內(nèi)壁緩緩流下。 洗滌：用溶液洗滴定管時，要注意務必使溶液洗遍全管，并使溶液與管壁接觸12分鐘，每次都要沖洗滴定管出口管尖，并盡量放盡殘留溶液。然后關好酸管活塞，倒入溶液至“0”刻度以上為止。 排盡氣泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，備用。，則要記下初讀數(shù)。 酸式滴定管的操作：用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握。3 堿式滴定管 準備：將堿式滴定管裝滿純化水直立5min，若管尖處無水滴滴下即可使用。 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的堿式滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。 玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑動； 若太大，則放出溶液時手指會很吃力，極不方便。 檢漏合格的滴定管，需用純化水洗滌3—4次。 滴定管中加入溶液 操作同向酸式滴定管加入溶液的方法。 洗滌：應注意玻璃珠下方的洗滌。用溶液洗完后，將其裝滿溶液垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置，并使橡皮管向上彎曲，出口管斜向上，往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從管口噴出，再一邊捏橡皮管，以便將其放直，這樣可排除出口管的氣泡，并使溶液充滿出口管。 排盡氣泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，備用。，則要記下初讀數(shù)。 堿式滴定管的操作：左邊拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方，向右方擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液。4 要能熟練控制滴定管中溶液流速的技術 使溶液逐漸流出 只放出一滴溶液 使液滴懸而未落（當在瓶上靠下來時即為半滴）5 滴定操作 滴定通常在錐形瓶中進行，錐形瓶下墊一白瓷板做背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶頸，瓶底離瓷板約23cm。調(diào)節(jié)滴定管高度，使其下端伸入瓶口約1cm。 右手按前述方法操作滴定管，右手運用腕力搖動錐形瓶，使其向同一方向作圓周運動，邊滴加溶液邊搖動錐形瓶。 在整個滴定過程中，左手一直不能離開活塞任溶液自流。 搖動錐形瓶時，要注意勿使溶液濺出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動。 一般在滴定開始時，無可見的變化，滴定速度可稍快，一般為10ml/min，即34滴/s。 滴定到一定時候，滴落點周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消逝。 臨近終點時，變色甚至可以暫時擴散到全部溶液，不過在搖動12次后變色完全消逝。 此時，應改為滴1滴，搖幾下。等到必須搖23次后，顏色變化才完全消逝時，表示離終點已經(jīng)很近。 微微轉動活塞使溶液懸在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下。 然后將瓶傾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再搖勻溶液。 如此反復直到剛剛出現(xiàn)達到終點時出現(xiàn)的顏色而又不再消逝為止。一般30s內(nèi)不再變色即到達滴定終點。 滴定完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，不得倒回原瓶。 用自來水、純化水沖洗滴定管，并裝入純化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆谩? 滴定管讀數(shù) 滴定開始前和滴定終了都要讀取數(shù)值 讀數(shù)時可將滴定管夾在滴定管夾上，也可以從管夾上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使管自然下垂，兩種方法都應使滴定管保持垂直。 在滴定管中無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)。讀數(shù)時，使彎液面的最低點與分度線上邊緣的水平面相切，視線與分度線上邊緣在同一水平面上，以防止視差。 顏色太深的溶液，如高錳酸鉀、碘化物溶液等，彎液面很難看清楚，可讀取液面兩側的最高點，此時視線應與該點成水平。7 注意事項 初讀數(shù)與終讀數(shù)應采用同一讀數(shù)方法 剛剛添加完溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調(diào)整零點或讀數(shù)，以使附著的溶液流下來，使讀數(shù)準確可靠。 讀取初讀數(shù)前，若滴定管尖懸掛液滴時，應該用錐形瓶內(nèi)壁將液滴沾去。在讀取終讀數(shù)前，如果出口管尖懸有溶液，此次讀數(shù)不能取用。26 / 26