【正文】 在讀取終讀數(shù)前，如果出口管尖懸有溶液，此次讀數(shù)不能取用。 初讀數(shù)與終讀數(shù)應采用同一讀數(shù)方法7 在滴定管中無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)。 讀數(shù)時可將滴定管夾在滴定管夾上，也可以從管夾上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使管自然下垂，兩種方法都應使滴定管保持垂直。 滴定管讀數(shù) 用自來水、純化水沖洗滴定管，并裝入純化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆谩?滴定完畢，棄去滴定管內剩余的溶液，不得倒回原瓶。一般30s內不再變色即到達滴定終點。 此時，應改為滴1滴，搖幾下。 臨近終點時，變色甚至可以暫時擴散到全部溶液，不過在搖動12次后變色完全消逝。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消逝。 滴定通常在錐形瓶中進行，錐形瓶下墊一白瓷板做背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶頸，瓶底離瓷板約23cm。 使液滴懸而未落（當在瓶上靠下來時即為半滴）5 使溶液逐漸流出4 則要記下初讀數(shù)。 洗滌：應注意玻璃珠下方的洗滌。 操作同向酸式滴定管加入溶液的方法。 玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑動； 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的堿式滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。 準備：將堿式滴定管裝滿純化水直立5min，若管尖處無水滴滴下即可使用。3 排盡氣泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，備用。 洗滌：用溶液洗滴定管時，要注意務必使溶液洗遍全管，并使溶液與管壁接觸12分鐘，每次都要沖洗滴定管出口管尖，并盡量放盡殘留溶液。 倒入溶液時，關閉活塞，用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處，稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒入溶液，讓溶液沿滴定管內壁緩緩流下。 在加滿溶液之前，應先用少量此種溶液洗滴定管數(shù)次，以除去滴定管內殘留的水分，確保溶液的濃度不變。 溶液應小心的直接倒入滴定管中，不得用其它容器（如燒杯、漏斗等）轉移溶液。 首先將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結在瓶內壁上的液珠混入溶液。 用手指蘸少量凡士林，在活塞兩端沿圓周各涂極薄的一層，把活塞徑直插入塞座內，向同一方向轉動活塞（不要來回轉），直到從外面觀察時，凡士林均勻透明為止。 取下活塞，用濾紙將活塞及塞座擦干凈。 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。 若不漏，將活塞旋轉180℃，靜置5分鐘，再觀察一次，無漏水現(xiàn)象即可使用。 觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出。 將酸式滴定管裝滿純化水，把它垂直夾在滴定管架上，放置5 分鐘。2酸式滴定管滴定管使用標準操作規(guī)程1如洗凈后急于使用，可用乙醇等有機溶劑蕩洗后晾干，或用電吹風的冷風吹干。 容量瓶用畢，應用水沖洗干凈。配制好的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中。 注意事項 最后放正容量瓶，打開瓶塞，使其周圍的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振蕩1～2次，使溶液全部充分混勻。 將瓶正立后，再次倒立振蕩，如此反復10～20次，使溶液混合均勻。 立即塞上干的瓶塞，將容量瓶倒轉，使氣泡上升到頂。 用細長滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標線，加水至彎液面下緣最低點與標線相切。 然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近標線1cm左右，等1～2min，使粘附在瓶頸內壁的溶液流下。 完成定量轉移后，加水至容量瓶容積的3/4左右時，將容量瓶搖動幾周（勿倒轉），使溶液初步混勻。 容量瓶的操作洗凈的容量瓶內壁應均勻潤濕，不掛水珠，否則必須重洗。 如果不漏水，將瓶直立，旋轉瓶塞180176。用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫隙處檢查看有無水滲出。 檢漏方法 若配制見光易分解物質的溶液，應選擇棕色容量瓶 容量瓶的準備：使用容量瓶之前，先檢查容量瓶使用標準操作規(guī)程14注意事項為保證液體完全流出，將移液管從接受容器移走之前，無規(guī)定一定等待時間的情況下，應遵守近似3s的等待時間。 將管尖靠盛廢液瓶的內壁，保持管身垂直。 當管內液面升高到刻度以上時，移去吸耳球，迅速用右手食指堵住管口，將管上提，離開液面，用濾紙拭干管下端外部。當管內液面借助吸耳球的吸力而慢慢上升時，管尖應隨著容器中液面的下降而下降。 移取操作 然后用欲移取的溶液涮洗3次，以確保所移取操作溶液濃度不變。 移取溶液前，先吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將管尖外壁的水擦去。2移液管使用標準操作規(guī)程14 注意事項3 洗滌方法及要求 碘—碘化鉀洗液：1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100ml而成。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。 堿性高錳酸鉀洗液：4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鉀用水稀釋至于1000ml而成?？捎糜谙礈煊椭?、焦油、樹脂沾污的儀器。 洗液的配制方法及使用范圍 有機溶劑可洗有油膩的儀器。 洗液多用于不便于用刷子刷洗的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、垂熔玻璃漏斗等；也用于長久不用的玻璃儀器，如刷子刷不掉的污垢。 肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯、錐形瓶、試劑瓶等。 常用清潔劑：肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉、洗液、有機溶劑等。 如此反復。 再把稱量瓶放在干燥箱內在105℃下烘1小時，然后取出放在干燥器中冷卻30分鐘后，再用電子天平稱定，記錄數(shù)據(jù)。 在規(guī)定的小時后打開干燥箱門，取出稱量瓶放在干燥器中，30分鐘后，用電子天平精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。 取2個干凈的稱量瓶，放在電熱恒溫干燥箱內，打開電源，調節(jié)溫度至105℃，至溫度穩(wěn)定后開始計時。 儀器及用具電熱恒溫干燥箱電子天平稱量瓶2個干燥器1個2 雜質檢查所用的供試品量，除另有規(guī)定外，按藥材取樣法稱取。 個體大的藥材，必要時可破開，檢查有無蟲蛀、霉爛或變質情況。 藥材中混存的雜質如與正品相似，難以從外觀鑒別時，可稱取適量，進行顯微、化學或物理鑒別試驗，證明其為雜質后，計入雜質重量中。4 操作方法 檢查方法 無機雜質，如砂石、泥塊、塵土等。 來源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符； 編制依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2005年版（一部）2 需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出，或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量時，則可用薄層掃描法。 展開：層析缸如需先用展開劑飽和，可在缸中加入足夠量的展開劑，并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封缸頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或按品種項下規(guī)定操作。如需定量，則對照品點2個點、供試品點4個點。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視） 操作方法 展開室：應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜層析缸，并有嚴密的蓋子，除另有規(guī)定外，底部應能平整光滑，應便于觀察。 固定相或載體：硅膠G、硅膠GF25硅膠H、硅膠HF2544 檢驗操作方法 編制依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2005年版（一部、二部）2 歸零，拔下電子天平1插頭。 同法稱量稱量紙，記錄紙重。 然后輕輕打開玻璃門，小心取下稱量紙及樣品，把樣品小心的倒入容器中（注意不要彈稱量紙）。 當顯示器上的讀數(shù)穩(wěn)定后，讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)。 然后輕輕打開右側玻璃門，把粗稱樣品及稱量紙放在天平盤中央。 插上電子天平的電源，打開開關，預熱半個小時。 戴上手套，檢查電子天平的天平盤上是否清潔，若有異物，用軟毛刷輕輕掃凈。 用架盤天平粗稱所需稱量的樣品。 儀器及用具架盤藥物天平（最大稱量100g，）電子天平手套小刷子2 然后將溶液移入試劑瓶，貼好標簽，備用。 最后放正容量瓶，打開瓶塞，使其周圍的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振蕩12次，使溶液全部充分混勻。 將瓶正立后，再次倒立振蕩，如此反復1020次，使溶液混合均勻。 立即塞上干的瓶塞，將容量瓶倒轉，使氣泡上升到頂。 用細長滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛