[農業(yè)]全自動凱氏定氮儀測定復合肥料中的總氮含量(編輯修改稿)
2024-09-13 00:50 本頁面
【文章內容簡介】 試劑均為二次蒸餾水；定氮合金（ｃｕ、ａｌ和ｚｎ的含量分別為５０％、４５％和５％）及其他標定和使用的試劑同ｇｂ／ｔ ８５７２。１．３ 儀器ｋｊｅｌｔｅｃ ８４００全自動凱氏定氮儀；ｔｅｃａｔｏｒｔｍ消化系統(tǒng)。１．４ 實驗方法稱取復合肥料樣品０．１００ ０～０．２００ ０ ｇ于２５０ ｍｌ的蒸餾管中，加入３５ ｍｌ蒸餾水搖動使試樣溶解，再加入１．０ ｇ定氮合金，７ ｍｌ濃鹽酸，置于蒸餾瓶ｔｅｃａｔｏｒｔｍ 消化裝置，加熱至１５０ ℃，取下蒸餾管于消化管架上冷卻到室溫，反應２０ ｍｉｎ。再加入１０ ｍｌ濃硫酸，把蒸餾管置于消化裝置上于４８０ ℃消化，待蒸餾管中澄清透亮并且有小股硫酸白煙冒起后取下蒸餾管和消化管架于通風櫥內冷卻至室溫。再加１０～２０ ｍｌ蒸餾水于蒸餾管中于１００ ℃繼續(xù)消化，待蒸餾管中溶液呈明亮透明藍色溶液時取下蒸餾管冷卻至室溫，上全自動凱氏定氮儀進行蒸餾。２ 結果與分析２．１ 硝酸銨總氮含量分析對比在復合肥料的總氮含量的測定中硝酸銨常常被用作加標樣品和驗證試驗樣品，所以硝酸銨的消化和定氮程度常常決定著復合肥料總氮含量的測定數據。表１列舉了硝酸銨國標方法、ｆｏｓｓ公司消化手冊法（簡稱ｆｏｓｓ法）、本實驗所用的消化改進方法（簡稱改進法）等不同方法消化后的結果。由表１可知，采用國標法消化時間長，試劑用量大。ｆｏｓｓ法雖然在消化時間和試劑用量上都比較小，但由于硝酸銨中含有硝態(tài)氮，ｆｏｓｓ法缺少還原硝態(tài)氮的步驟，所以氮含量僅為１６．９８％。相對于國標法和ｆｏｓｓ法而言，改進法不僅消化時間短，試劑用量小，而且在氮含量的測定上比較接近理論值。２．２ ５種市售復合肥料的氮含量測定對比挑選市場銷售的５種不同復合肥料，按照文獻［１３］的方法制樣，并且按照現行國標法和改進法消化，國標法消化的復合肥料按照半微量定氮法定氮，改進法消化的復合肥料上全自動凱氏定氮儀進行總氮含量測定，這５種復合肥料氮含量的不同消化方法如表２。結果表明，用改進消化法樣品測定肥料中總氮含量，
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