[農(nóng)業(yè)]全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定復(fù)合肥料中的總氮含量(編輯修改稿)
2025-09-13 00:50 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 試劑均為二次蒸餾水；定氮合金（ｃｕ、ａｌ和ｚｎ的含量分別為５０％、４５％和５％）及其他標(biāo)定和使用的試劑同ｇｂ／ｔ ８５７２。１．３ 儀器ｋｊｅｌｔｅｃ ８４００全自動(dòng)凱氏定氮儀；ｔｅｃａｔｏｒｔｍ消化系統(tǒng)。１．４ 實(shí)驗(yàn)方法稱取復(fù)合肥料樣品０．１００ ０～０．２００ ０ ｇ于２５０ ｍｌ的蒸餾管中，加入３５ ｍｌ蒸餾水搖動(dòng)使試樣溶解，再加入１．０ ｇ定氮合金，７ ｍｌ濃鹽酸，置于蒸餾瓶ｔｅｃａｔｏｒｔｍ 消化裝置，加熱至１５０ ℃，取下蒸餾管于消化管架上冷卻到室溫，反應(yīng)２０ ｍｉｎ。再加入１０ ｍｌ濃硫酸，把蒸餾管置于消化裝置上于４８０ ℃消化，待蒸餾管中澄清透亮并且有小股硫酸白煙冒起后取下蒸餾管和消化管架于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫。再加１０～２０ ｍｌ蒸餾水于蒸餾管中于１００ ℃繼續(xù)消化，待蒸餾管中溶液呈明亮透明藍(lán)色溶液時(shí)取下蒸餾管冷卻至室溫，上全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行蒸餾。２ 結(jié)果與分析２．１ 硝酸銨總氮含量分析對(duì)比在復(fù)合肥料的總氮含量的測(cè)定中硝酸銨常常被用作加標(biāo)樣品和驗(yàn)證試驗(yàn)樣品，所以硝酸銨的消化和定氮程度常常決定著復(fù)合肥料總氮含量的測(cè)定數(shù)據(jù)。表１列舉了硝酸銨國(guó)標(biāo)方法、ｆｏｓｓ公司消化手冊(cè)法（簡(jiǎn)稱ｆｏｓｓ法）、本實(shí)驗(yàn)所用的消化改進(jìn)方法（簡(jiǎn)稱改進(jìn)法）等不同方法消化后的結(jié)果。由表１可知，采用國(guó)標(biāo)法消化時(shí)間長(zhǎng)，試劑用量大。ｆｏｓｓ法雖然在消化時(shí)間和試劑用量上都比較小，但由于硝酸銨中含有硝態(tài)氮，ｆｏｓｓ法缺少還原硝態(tài)氮的步驟，所以氮含量?jī)H為１６．９８％。相對(duì)于國(guó)標(biāo)法和ｆｏｓｓ法而言，改進(jìn)法不僅消化時(shí)間短，試劑用量小，而且在氮含量的測(cè)定上比較接近理論值。２．２ ５種市售復(fù)合肥料的氮含量測(cè)定對(duì)比挑選市場(chǎng)銷售的５種不同復(fù)合肥料，按照文獻(xiàn)［１３］的方法制樣，并且按照現(xiàn)行國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)法消化，國(guó)標(biāo)法消化的復(fù)合肥料按照半微量定氮法定氮，改進(jìn)法消化的復(fù)合肥料上全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行總氮含量測(cè)定，這５種復(fù)合肥料氮含量的不同消化方法如表２。結(jié)果表明，用改進(jìn)消化法樣品測(cè)定肥料中總氮含量，
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