三氮指標(biāo)測(cè)定與水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定(編輯修改稿)
2025-01-23 09:35 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 n a t i o n a I S t a n d． a r d Organization， ISO)和我國(guó)已分別將水楊酸光度法列為推薦方法和標(biāo)準(zhǔn)方法 。 ? 此外 ， 水中氨氮測(cè)定方法還有 氨電極法 、 離子色譜法 、蒸餾一滴定法和氨氮在線自動(dòng)檢測(cè)法等 。 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 20 三氮指標(biāo)測(cè)定 主要有光度法 、 離子色譜法和示波極譜法等 。 而應(yīng)用最廣泛的是重氮化偶合光度法 ， 該法簡(jiǎn)便快速 ， 靈敏度高 ， 但色度和濁度對(duì)測(cè)定有干擾 。該法是我國(guó)水質(zhì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 。 離子色譜法簡(jiǎn)便快速 ， 可同時(shí)測(cè)定包括亞硝酸根 、 硝酸根 、 硫酸根 、 氯離子和氟離子等多種陰離子 ， 但需要離子色譜儀 ， 分析成本較高 。示波極譜法簡(jiǎn)便快速 ， 靈敏度高 ， 水樣色度和濁度對(duì)測(cè)定基本無干擾 。 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 21 三氮指標(biāo)測(cè)定 方法有紫外光度法 、 離子選擇性電極法 、 光度法 、 離子色譜法和示波極譜法等 。 我國(guó)衛(wèi)生部 《 生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范 》 (2023)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法是麝香草酚光度法 、鎘柱還原法 、 紫外光度法和離子色譜法 。 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 22 二、亞硝酸鹽氮的測(cè)定 ? 見 P95 ? ? ? 3. 試劑的配制 ? ? 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 23 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 (又叫重氮化偶合分光光度法 ) 分光光度法的方法名稱一般用顯色劑的名稱命名 在 pH值 ，水中亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺發(fā)生重 氮化反應(yīng)，再與鹽酸 N（ 1萘基） — 乙烯二胺 （ 又叫鹽 酸萘乙二胺） 產(chǎn)生偶合反應(yīng)，生成紫紅色的偶氮染料， 比色定量。 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 24 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 有些金屬離子如鐵、鉛、汞、銀等含量較高時(shí)， 在測(cè)定中會(huì)產(chǎn)生沉淀，二價(jià)銅離子能催化分解重 氮鹽而產(chǎn)生干擾，必要時(shí)可加入適量 EDTA，使其 與上述金屬離子形成配合物來消除干擾；若水樣 渾濁或色度較大，可加入氫氧化鋁懸浮液，利用 混凝沉淀的原理消除干擾。 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 25 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 ? 3. 試劑 （ 1）實(shí)驗(yàn)用水均為無亞硝酸鹽水。無亞硝酸鹽水 于純水中加入少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鈉，使呈堿性，置于全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，收集中間 70%部分。 （ 2） (1/5KMnO4)高錳酸鉀溶液 稱取高錳酸鉀 ，溶于 ，煮沸 30min，使體積減少至 1L左右，放置過夜，用 G3型玻砂漏斗過濾，濾液貯于棕色瓶中保存。 （ 3） （ 1/2Na2C2O4）草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取經(jīng) 105℃ 干燥 2h的草酸鈉 3. 3500g，溶于無亞硝酸鹽水中，并定容于 1L容量瓶中。 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 26 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 （ 4） 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 準(zhǔn)確稱取亞硝酸鈉 (NaNO2)，溶于無亞硝酸鹽水中，并稀釋至 1L，加入氯仿 1ml，其亞硝酸鹽氮的濃度為（ NO－ 2N，） mg/ml 。 （ 5）亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 臨用前，將上述貯備溶液用無亞硝酸鹽水稀釋成 1ml含－ 2N的標(biāo)準(zhǔn)溶液（先稀釋成 1ml含－ 2N的中間溶液）。 （ 6）對(duì)氨基苯磺酰胺溶液 稱取對(duì)氨基苯磺酰胺 5g，溶于 350ml 1+6鹽酸溶液中，用無亞硝酸鹽水稀釋至 500ml，此溶液可穩(wěn)定數(shù)月。 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 27 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 （ 7）鹽酸 N（ 1萘基） — 乙烯二胺溶液 稱取 N（ 1萘基） — 乙烯二胺，溶于 500 ml無亞硝酸鹽水中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，于冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定數(shù)周。如變?yōu)樯钭厣瑒t應(yīng)重配，本試劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。 （ 8）氫氧化鋁懸浮液 稱取化學(xué)純硫酸鋁鉀 [KAl(SO4) 212H2O]125g,或硫酸鋁銨 [NH4Al(SO4) 212H2O] 125g, 溶于 1L無亞硝酸鹽水中。加熱至 60℃ ，緩緩加入濃氨水 55ml，使成氫氧化鋁沉淀。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液，反復(fù)用無亞硝酸鹽水洗滌沉淀至傾出液無 Cl－ （用硝酸銀檢查）為止，最后加入無亞硝酸鹽水 30ml,使成懸浮液。使用前振蕩均勻。 （ 9）磷酸 衛(wèi)生理化檢驗(yàn) 28 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 ? （ 1）取水樣（或經(jīng)處理后的水樣） ，置于 50ml比色管中。 （ 2）另取 50ml比色管 57支，分別加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 0ml、 、 、 、 、 ，加無亞硝酸鹽水至 50ml標(biāo)線。 （ 3）
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