阿司匹林的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(編輯修改稿)
2024-09-01 18:03 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 續(xù)濾液作為供試品貯備液，再量取貯備液5ml，置100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，用微孔過濾膜過濾，進(jìn)樣，記錄色譜圖。取阿司匹林對照品，精密稱取10mg。置于100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，同法測定。標(biāo)示量=（Cr*Ax/Ar*D*W）/(W*標(biāo)示量）*100% 紫外分光光度法、分別用無水乙醇溶解，定容至50ml容量瓶中即得。設(shè)定好參數(shù)后，轉(zhuǎn)換進(jìn)入計算模式。先進(jìn)行空白調(diào)零，分別對3個不同濃度的樣品溶液進(jìn)行3次平行檢測。標(biāo)示量=A*D*W*1000/E*100*W*B*100%2 結(jié)果與討論 鑒別 阿司匹林與三氯化鐵試液在加熱條件下反應(yīng)生成紫堇色。 阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，產(chǎn)生醋酸的臭氣。 薄層色譜 阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品：Rf=≈ 阿司匹林供試品：Rf=≈ 兩者的Rf值基本接近，由此可得供試品中含有阿司匹林。 雜質(zhì)檢查 比色法 如圖所示: 左: 標(biāo)準(zhǔn)品 右: 供試品 含量測定 兩步滴定法 g/片=（TVf/W稱樣量）平均片重=(1/)=（圖見附件1）標(biāo)示量=（CrAx/ArDW）/(W標(biāo)示量）100% =10156524741316533 =( /)100% ≈%編號濃度（mg/ml）A（平均值）標(biāo)示量B1%2%3% 計算得平均標(biāo)示量B%=%。藥典規(guī)定制劑規(guī)格范圍為95%105%，所以該藥品不合格。 本品不合格可能的原因：①在制備樣品時，樣品未完全溶解；②樣品制備后沒有立即測量，可能有樣品分解。3 結(jié)論 與三氯化鐵反應(yīng) 本方案設(shè)計加熱使阿司匹林水解成水楊酸，水楊酸在中性或弱酸性條件下加熱與三氯化鐵試液反應(yīng)，酚羥基與三價鐵結(jié)合生成紫堇色鐵配合物。實驗結(jié)果出現(xiàn)了如上陳述的紫堇色。說明供試品中含有阿司匹林。 水解反應(yīng) 本方案利用的是阿司匹林的水解反應(yīng)，但在實驗操作后只出現(xiàn)了氣泡和醋酸的臭氣，并未析出白色沉淀。分析實驗失敗的原因有以下四點：①實驗室準(zhǔn)備的稀硫酸經(jīng)PH試紙
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