卡爾費(fèi)休氏水分測(cè)定法(編輯修改稿)
2024-09-01 03:51 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 甲醇可與含羰基（—C=O）有機(jī)物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應(yīng)（42）（43），而生成水使測(cè)量不準(zhǔn)確或終點(diǎn)不明確，因此其應(yīng)用范圍受到限制。RCHO+2CH3OH → RCH（OCH3） + H2O （42）\ ╱OCH3C=O+2CH3OH → H2O + ==C/ ╲OCH3（43）為了保證反應(yīng)的正向進(jìn)行，試劑中二氧化硫、有機(jī)堿和醇類(lèi)物質(zhì)都是過(guò)量的。中國(guó)、英國(guó)、美國(guó)、日本四國(guó)藥典均收載了費(fèi)休氏滴定法（容量滴定法和庫(kù)侖滴定法）。其中中、英、美三國(guó)藥典均只收載了1種費(fèi)休試液的配制方法，英國(guó)藥典和美國(guó)藥典還介紹了一些商品費(fèi)休試劑，日本藥局方則收載了3種費(fèi)休試劑的配制方法。容量法卡爾費(fèi)休試劑主要是按組元分為單組元，雙組元和混合型、對(duì)瓶卡爾費(fèi)休試劑；其中每一類(lèi)卡爾費(fèi)休試劑又分為含吡啶型和無(wú)吡啶型（用咪唑來(lái)取代吡啶）。：現(xiàn)在國(guó)內(nèi)某些生產(chǎn)廠(chǎng)家推出的單組元卡氏試劑包括無(wú)吡啶型和含吡啶型。這些試劑用含羥基的其它物質(zhì)代替甲醇，穩(wěn)定性大大加強(qiáng)，有較長(zhǎng)的保質(zhì)期。實(shí)驗(yàn)表明，在無(wú)外界水分進(jìn)入的情況下，副反應(yīng)極小，滴定度趨進(jìn)于一常數(shù)?？蓽y(cè)定醛酮類(lèi)物質(zhì)（要與合適溶液匹配），使用范圍增加。無(wú)吡啶型試劑用無(wú)毒無(wú)味的有機(jī)堿代替吡啶，保護(hù)健康和環(huán)境。反應(yīng)速度快，有較快的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。使用方便、簡(jiǎn)單，終點(diǎn)明確。無(wú)吡啶型有滴定度f(wàn)=5～6，f=3～4，f=2～3三種。含吡啶型有滴定度f(wàn)=5～6，f=3～4兩種。滴定度高的試劑適用于含水量高的物質(zhì)。含吡啶型試劑保留了吡啶，去掉了甲醇，增加了應(yīng)用范圍。使用方法：?jiǎn)谓M元試劑可直接使用。單組元試劑作為滴定液，溶劑為甲醇、卡氏專(zhuān)用溶液或其他溶劑。 雙組元容量法卡爾費(fèi)休試劑：雙組元容量法卡爾費(fèi)休試劑由滴定液（A液）和溶液（B液）組成。溶液用來(lái)溶解樣品，滴定液用來(lái)測(cè)量水分含量。滴定液包括含吡啶型和無(wú)吡啶型。每種類(lèi)型又包括滴定度5～6mg/ml和3～4mg/ml兩種。使用卡氏試劑專(zhuān)用溶液與傳統(tǒng)溶劑（如甲醇）相比，反應(yīng)速度更快，終點(diǎn)更加敏銳。接近終點(diǎn)時(shí)，溶液的顏色由無(wú)色至淺黃色，電流就可產(chǎn)生突變。一些特殊的溶液，用來(lái)測(cè)定特定樣品，以確保被測(cè)樣品在測(cè)定過(guò)程中介質(zhì)均一、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。某些物質(zhì)用常規(guī)的溶劑測(cè)定時(shí)，往往得不到準(zhǔn)確的結(jié)果。如測(cè)檸檬酸、環(huán)氧氯丙烷、醛酮類(lèi)物質(zhì)，這時(shí)，用相應(yīng)的卡氏專(zhuān)用溶液可得到極佳的效果。雙組元試劑的滴定液和溶液要分別使用，千萬(wàn)不可混合后使用。卡氏試劑的專(zhuān)用溶液也可以與單組元卡氏試劑配套使用。使用方法：滴定液（A液）作滴定劑使用，溶液（B液）作溶劑使用。 混合型、對(duì)瓶容量法卡爾費(fèi)休試劑：混合型、對(duì)瓶卡爾費(fèi)休試劑也屬于容量法。這些是經(jīng)典的卡爾費(fèi)休試劑。主要成分就是碘、二氧化硫、吡啶、甲醇等?；旌闲偷味ǘ认陆当容^快，保存期受到一定限制。但價(jià)格便宜，又符合傳統(tǒng)使用習(xí)慣。購(gòu)買(mǎi)后要盡快使用，而且使用前要準(zhǔn)確標(biāo)定。對(duì)瓶是將試劑制作成甲、乙液分別儲(chǔ)存。乙液是二氧化硫、吡啶的甲醇溶液，甲液是碘的甲醇溶液。這樣，有效的克服了副反應(yīng)。I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3（44）在使用前可長(zhǎng)期保存。使用方法：混合型與單組元試劑使用方法相同，對(duì)瓶的使用方
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