卡爾費(fèi)休氏水分測定法(編輯修改稿)
2024-09-01 03:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 甲醇可與含羰基（—C=O）有機(jī)物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應(yīng)（42）（43），而生成水使測量不準(zhǔn)確或終點不明確，因此其應(yīng)用范圍受到限制。RCHO+2CH3OH → RCH（OCH3） + H2O （42）\ ╱OCH3C=O+2CH3OH → H2O + ==C/ ╲OCH3（43）為了保證反應(yīng)的正向進(jìn)行，試劑中二氧化硫、有機(jī)堿和醇類物質(zhì)都是過量的。中國、英國、美國、日本四國藥典均收載了費(fèi)休氏滴定法（容量滴定法和庫侖滴定法）。其中中、英、美三國藥典均只收載了1種費(fèi)休試液的配制方法，英國藥典和美國藥典還介紹了一些商品費(fèi)休試劑，日本藥局方則收載了3種費(fèi)休試劑的配制方法。容量法卡爾費(fèi)休試劑主要是按組元分為單組元，雙組元和混合型、對瓶卡爾費(fèi)休試劑；其中每一類卡爾費(fèi)休試劑又分為含吡啶型和無吡啶型（用咪唑來取代吡啶）。：現(xiàn)在國內(nèi)某些生產(chǎn)廠家推出的單組元卡氏試劑包括無吡啶型和含吡啶型。這些試劑用含羥基的其它物質(zhì)代替甲醇，穩(wěn)定性大大加強(qiáng)，有較長的保質(zhì)期。實驗表明，在無外界水分進(jìn)入的情況下，副反應(yīng)極小，滴定度趨進(jìn)于一常數(shù)?？蓽y定醛酮類物質(zhì)（要與合適溶液匹配），使用范圍增加。無吡啶型試劑用無毒無味的有機(jī)堿代替吡啶，保護(hù)健康和環(huán)境。反應(yīng)速度快，有較快的反應(yīng)動力學(xué)。使用方便、簡單，終點明確。無吡啶型有滴定度f=5～6，f=3～4，f=2～3三種。含吡啶型有滴定度f=5～6，f=3～4兩種。滴定度高的試劑適用于含水量高的物質(zhì)。含吡啶型試劑保留了吡啶，去掉了甲醇，增加了應(yīng)用范圍。使用方法：單組元試劑可直接使用。單組元試劑作為滴定液，溶劑為甲醇、卡氏專用溶液或其他溶劑。 雙組元容量法卡爾費(fèi)休試劑：雙組元容量法卡爾費(fèi)休試劑由滴定液（A液）和溶液（B液）組成。溶液用來溶解樣品，滴定液用來測量水分含量。滴定液包括含吡啶型和無吡啶型。每種類型又包括滴定度5～6mg/ml和3～4mg/ml兩種。使用卡氏試劑專用溶液與傳統(tǒng)溶劑（如甲醇）相比，反應(yīng)速度更快，終點更加敏銳。接近終點時，溶液的顏色由無色至淺黃色，電流就可產(chǎn)生突變。一些特殊的溶液，用來測定特定樣品，以確保被測樣品在測定過程中介質(zhì)均一、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。某些物質(zhì)用常規(guī)的溶劑測定時，往往得不到準(zhǔn)確的結(jié)果。如測檸檬酸、環(huán)氧氯丙烷、醛酮類物質(zhì)，這時，用相應(yīng)的卡氏專用溶液可得到極佳的效果。雙組元試劑的滴定液和溶液要分別使用，千萬不可混合后使用?？ㄊ显噭┑膶Ｓ萌芤阂部梢耘c單組元卡氏試劑配套使用。使用方法：滴定液（A液）作滴定劑使用，溶液（B液）作溶劑使用。 混合型、對瓶容量法卡爾費(fèi)休試劑：混合型、對瓶卡爾費(fèi)休試劑也屬于容量法。這些是經(jīng)典的卡爾費(fèi)休試劑。主要成分就是碘、二氧化硫、吡啶、甲醇等?；旌闲偷味ǘ认陆当容^快，保存期受到一定限制。但價格便宜，又符合傳統(tǒng)使用習(xí)慣。購買后要盡快使用，而且使用前要準(zhǔn)確標(biāo)定。對瓶是將試劑制作成甲、乙液分別儲存。乙液是二氧化硫、吡啶的甲醇溶液，甲液是碘的甲醇溶液。這樣，有效的克服了副反應(yīng)。I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3（44）在使用前可長期保存。使用方法：混合型與單組元試劑使用方法相同，對瓶的使用方
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