卡爾費(fèi)休氏水分測(cè)定法(存儲(chǔ)版)
【正文】 、英、美三國(guó)藥典均只收載了1種費(fèi)休試液的配制方法，英國(guó)藥典和美國(guó)藥典還介紹了一些商品費(fèi)休試劑，日本藥局方則收載了3種費(fèi)休試劑的配制方法。使用方便、簡(jiǎn)單，終點(diǎn)明確。溶液用來(lái)溶解樣品，滴定液用來(lái)測(cè)量水分含量。雙組元試劑的滴定液和溶液要分別使用，千萬(wàn)不可混合后使用。購(gòu)買后要盡快使用，而且使用前要準(zhǔn)確標(biāo)定。每次使用前應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定，混勻后要盡快使用，以免浪費(fèi)。SO4R +2(RNH)I（46）現(xiàn)在常用的卡氏試劑有兩種：無(wú)吡啶型和含吡啶型的試劑。:：在KF法測(cè)定水分含量過(guò)程中，碘與水以固定的化學(xué)計(jì)量數(shù)1：1進(jìn)行反應(yīng)，這就要求我們?cè)谶M(jìn)行實(shí)驗(yàn)前先確定滴定劑中碘的濃度，也即對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定，這是本實(shí)驗(yàn)定量的基礎(chǔ)。l 即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生以下反應(yīng)：I2+SO4+3C5H5N+2CH3OH →C5H4N具體操作如下：①將二水合酒石酸鈉適量裝入稱量舟，放入電子天平中，按”tart”鍵歸零。③將樣品注入反應(yīng)容器中，容器的開(kāi)口要盡量小，操作要盡量快。6滴定方法：：測(cè)量范圍：按取樣量的大小可以測(cè)量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。 算樣品含量的公式為：=%H2O VKF(mL)Titer（mg/mL）100 M樣品(mg) 說(shuō)明：VKF ：卡氏液的消耗體積 Titer ：滴定度 M樣品 ：樣品重量 間接容量滴定法（回滴定法）：測(cè)量范圍：按取樣量的大小可以測(cè)量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。但是美、英、日三國(guó)藥典均有收載剩余滴定法，由于剩余滴定法可避免供試品直接滴定時(shí)可能遇到的如結(jié)晶水釋放緩慢的困難，因此在國(guó)外應(yīng)用很普遍。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)樣品滴定完之后，第二個(gè)樣品可以直接加進(jìn)去，反應(yīng)杯中的溶液可以反復(fù)應(yīng)用。l），偶然誤差較大。具體操作如下：①用注射器吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，約相當(dāng)于10毫克的水。但是酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末，在滴定前應(yīng)混合2～3分鐘（保證完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg酒石酸鈉（室溫）。l 滴定劑一有機(jī)會(huì)就會(huì)吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因?yàn)槠渲械募状嘉詷O強(qiáng)。但該試劑在使用的過(guò)程中也存在失效的問(wèn)題。SO3R （45）(RNH)使用前應(yīng)標(biāo)定其滴定度；②甲液作滴定液，乙液作溶液來(lái)溶解樣品?；旌闲偷味ǘ认陆当容^快，保存期受到一定限制。某些物質(zhì)用常規(guī)的溶劑測(cè)定時(shí)，往往得不到準(zhǔn)確的結(jié)果。單組元試劑作為滴定液，溶劑為甲醇、卡氏專用溶液或其他溶劑。無(wú)吡啶型試劑用無(wú)毒無(wú)味的有機(jī)堿代替吡啶，保護(hù)健康和環(huán)境。RCHO+2CH3OH → RCH（OCH3） + H2O （42）\ ╱OCH3C=O+2CH3OH → H2O + ==C/ ╲OCH3（43）為了保證反應(yīng)的正向進(jìn)行，試劑中二氧化硫、有機(jī)堿和醇類物質(zhì)都是過(guò)量的。例如：用正癸醇、甲酰胺、甲醇以8：2：1的比例配制溶劑，來(lái)溶解測(cè)定奶酪的含水量，%。作為溶劑的無(wú)水甲醇可與其反應(yīng)生成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶(C5H5N H+CH3SO4)。由
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