【文章內容簡介】 法測試的可能性很小?；鸱娢粌x是一種新興的電位儀，可以極大地拓寬電位儀所能測定元素的范圍。但是對于X發(fā)生法可以測試的11種元素而言，測試靈敏度較低。這在很大程度上也限制了儀器的應用領域。本項目所提出的火法和X法聯(lián)用電位儀，將兩種ZZ化技術結合在一起，使之既能測試X發(fā)生ZZ化法所測試的元素，又能檢測出火焰ZZ化法所測得的元素。而且，隨著技術的不斷提劉，被測元素的范圍將不斷擴大，且新儀器的檢測限和精密度不受任何影響。主要技術與性能指標檢測元素：Au；檢測精度110－9 RSD9（≤%）：Ag、Cu；檢測精度510－9 RSD9（≤%）：Zn、Cd；檢測精度210－11 RSD9（≤%）：檢測元素：As、Sb、Bi；檢測精度110－11 RSD9（≤%）：Pb、Sn、Te、Se；檢測精度110－11 RSD9（≤%）：Zn；檢測精度110－9 RSD9（≤%）：Ge；檢測精度410－10 RSD9（≤%）：Hg、Cd；檢測精度110－12 RSD9（≤%）：項目擬執(zhí)行的質量標準類型、質量標準名稱項目執(zhí)行的是國家標準，名稱為《jjG－939 1998 非色散電位光度計檢定規(guī)程》企業(yè)執(zhí)行的質量標準為ISO9000（二）項目創(chuàng)新內容創(chuàng)新類別（可多選）技術創(chuàng)新按創(chuàng)新點分條目描述創(chuàng)新內容；在電位分析儀器市場上，目前主要有X發(fā)生電位儀和火法電位儀兩種檢測儀器(其中，本公司擁有火焰ZZ化電位儀的自主知識產權，是國內唯一能夠生產該種儀器的廠家)。而兩種儀器共同的弱點是：測試方法單一、測試元素范圍有限。本項目產品實現了兩種方法在同一臺儀器上的結合，使這種儀器既能測試X發(fā)生ZZ化法所測試的元素，又能測試火焰ZZ化法所測試的元素，實現兩種方法的優(yōu)勢疊加。創(chuàng)新程度：火法與X法聯(lián)用電位儀，是本公司在原西安金盾實業(yè)技術開發(fā)有限公司開發(fā)的X發(fā)生法與火焰ZZ化法的基礎上，采用四項專利技術，經過兩年左右的研究開發(fā)，將兩種方法融合在同一臺儀器上的新型分析儀器。根據查新報告顯示，本項目產品填補國內市場空白（因電位分析儀器的知識產權屬中國所有。因此，本產品也可以稱為是一項國際性發(fā)明）。該產品投放市場后，將給用戶帶來較多的便利。創(chuàng)新內容：本產品在研制開發(fā)過程中遇到許多困難和問題，在克服困難、解決問題的過程中實現了多項突破，主要包括以下幾點：創(chuàng)新點一：研制出自主知識產權的新型儀器——火法與X法聯(lián)用電位儀 本儀器的技術核心是在同一臺儀器上可以應用火法與X法兩種檢測方法，而且這兩種方法既可相互獨立，又能優(yōu)勢疊加。要將X發(fā)生ZZ化與火焰ZZ化兩種方法在同一臺儀器上實現，其技術上必須攻克的問題是：(1) 在同一裝置上實現火焰ZZ化的霧化系統(tǒng)和X發(fā)生的反應系統(tǒng)兩種方法的結合，即X反應系統(tǒng)和火法的霧化系統(tǒng)的結合問題；(2) 火焰ZZ化法的燃氣與氣溶膠預混合、傳輸，以及X法的傳輸和氣水分離在同一裝置上的結合問題；(3) 火法ZZ化器和X法ZZ化器在同一裝置上實現兩種方法的結合，即ZZ化系統(tǒng)的結合問題。以上三點是本項目的技術關鍵，只有解決了上述問題，才能達到在同一機殼、同一光路、同一光電檢測元件、同一電路、同一分析軟件、同一氣路系統(tǒng)、同一ZZ化系統(tǒng)、同一反應霧化室上實現兩種方法的結合。任何一點達不到要求，本項目將無法完成。本公司科研部人員深入研究兩種方法相結合的最佳切入點，從理論上證明X發(fā)生ZZ化法與火焰ZZ化法的聯(lián)用在原理、工藝和操作上的可行性。通過多次實驗，不斷改進實驗方案，最終實驗證明了本項目的可行性。創(chuàng)新點二：開發(fā)出能混合反應器，解決了X反應系統(tǒng)和火法的霧化系統(tǒng)的結合問題。該項技術已獲得專利——能混合的模塊。多功能混合反應器（又稱能混合的模塊）是將X發(fā)生法與火法聯(lián)用的核心部件之一，其功能是：，被測元素溶液與硼X化鉀溶液在此反應器中充分反應，生成相應的氣態(tài)X將被測元素送出，反應產生的廢液自動排出，順利地完成X發(fā)生法的整個反應過程。2. 在使用火法時，它的作用是將被測溶液經過噴霧器霧化后的大顆粒霧珠通過此反應器自動排出，同時它又能起到水封的作用，防止霧化后的樣品和燃氣泄漏，實現火法測定時所具備的功能?；鸱ㄅcX法聯(lián)用于一臺儀器上最主要的技術障礙在于，如果火法的霧化過程、X發(fā)生過程不加任何改進直接結合在一起，必將造成電路上、軟件上以及操作上的沖突?；鹧鎆Z化法檢測是利用壓縮空氣通過霧化器將液體樣品吸入并霧化，在預混合霧室中與燃氣（石油液化氣）混合均勻后傳輸到ZZ化器中燃燒并ZZ化。受劉強度空芯陰極燈的激發(fā)，被測元素將產生電位信號，從而測出被測元素含量；X發(fā)生ZZ化電位光譜檢測方法，從基礎原理上講，其檢測的被測元素必須是能夠與X反應生成穩(wěn)定X的元素，如As、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Zn、Ge、Hg、Cd等，不能與X產生反應的元素就不能檢測，如Au、Cu、Ag、Zn、Cd等。因此，X發(fā)生ZZ化電位光譜檢測方法有較大局限性。多功能混合反應器解決了兩種方法中的霧化過程、X發(fā)生過程之間的結合問題，從而實現了X反應系統(tǒng)和火法的霧化系統(tǒng)的結合。技術難點：1. X發(fā)生反應能否在此反應器中充分反應；2. X發(fā)生反應能否在此反應器中反應平穩(wěn)，不產生大的氣泡；3. X發(fā)生反應利用此反應器反應能否產生記憶效應；4. 火法測定時，能否起到水封的作用，防止霧化后的樣品和燃氣泄漏；5. 火法測定時，廢液排出是否影響到霧化室中氣壓的變化；6. 液體的表面張力對廢液的自動排出是否有影響。以上的六個問題任何一個如果解決不當，將影響到儀器測試的精密度及檢測限。經過本公司研發(fā)人員大量的實驗數據驗證和數十次改進，研制出多功能混合反應器，從而解決了上述難題。并且已申報實用新型專利，專利名稱為能混合的模塊，專利號為：創(chuàng)新點三：研制出混霧室，解決了火焰ZZ化法的燃氣與氣溶膠預混合、傳輸，以及X法的傳輸和氣水分離在同一裝置上的結合問題。預混合霧化室是本項目火法與X法聯(lián)用電位儀霧化系統(tǒng)和傳輸系統(tǒng)的關鍵部件之一，它的功能是： 1. 在火法測試過程中，使燃氣與被測溶液經霧化后的氣溶膠混合均勻，并有效傳送至ZZ化器中；2. 在X法測試過程中，使由多功能反應模塊傳出的氣態(tài)X與載體氬氣在霧室中混合均勻，并且氣水分離，提高傳輸質量。技術難點：1. 在材質的選擇上，必須考慮耐酸、耐堿、耐腐蝕，最為重要的是對所測試的元素無吸附現象，否則將產生很大的記憶效應；2. 燃氣與被測溶液經霧化后的氣溶膠要混合均勻，要有足夠的混合路徑和混合空間。如果混合路徑過長混合空間過大，雖然對火法有利，可是會使X法產生極大的記憶效應，因此必須考慮兩種方法之間混合路徑和混合空間的比例。3. 在結構和尺寸上必須考慮兩種方法的協(xié)調性、適用性和操作的方便性。綜合以上幾個技術難點，本公司科研部在設計和實驗過程中，先后選擇了十幾種耐酸、耐堿、耐腐蝕的不同材質的材料。這樣的材料雖然容易找到，但在其中選擇不吸附微量砷、汞等元素的材料是比較困難的事，必須經過大量的實驗驗證，才能選擇出較為理想的材料。在霧化室的結構上，為了確定兩種方法之間混合路徑和混合空間的恰當比例，我們將霧化室改為雙層結構，最終設計了混霧室，從而解決了上述問題。此霧化室已申報專利，專利名稱為混霧室，專利號為： 創(chuàng)新點四：多頭燃燒器（學名：ZZ化器）——經上百次危險實驗而攻克的技術難關——解決了兩種方法在ZZ化系統(tǒng)方面的結合問題本項目火法與X法聯(lián)用電位儀在光路上采用無色散系統(tǒng)，對于X發(fā)生法無色散系統(tǒng)容易實現，而對于火法存在相當大的問題，因為普通的火法燃燒器在ZZ化過程中容易產生極大的背景光，干擾測定。想要將兩種方法在一套光路上聯(lián)用，就必須既能將被測元素ZZ化，又不能產生大的背景干擾，否則無法在無色散系統(tǒng)上使用。技術難點：，首先確定燃氣在燃燒器中的燃燒速度來確定燃燒器的出口孔徑、燃燒頭的個數以及霧化載氣的流速，如果配比不當，則出現回火現象和火焰過大產生背景干擾，影響測定，甚至產生爆炸；，ZZ化后的ZZ蒸氣能否匯集在一個焦點上被光源所激發(fā)；，而在X法中能否達到屏蔽作用，以減少電位碎滅現象。綜合以上幾點，本公司科研人員經過反復的實驗，多次的改型，最終設計成多頭燃燒器，已完全滿足上述要求，并已申報專利，專利號為： 注釋：1) 創(chuàng)新類別包括理論創(chuàng)新、應用創(chuàng)新、技術創(chuàng)新、工藝創(chuàng)新、結構創(chuàng)新；2）按創(chuàng)新點分條目描述創(chuàng)新內容：如果是技術創(chuàng)新，請說明目前一般采用什么技術，申報項目對什么技術進行了創(chuàng)新；如果是結構創(chuàng)新、工藝創(chuàng)新，需進行新舊結構或工藝對比，并畫出新舊結構圖和工藝流程圖。二、項目技術開發(fā)可行性（一）項目技術現狀國內外相關技術的研究、開發(fā)現狀目前，在國際光譜類分析儀器領域中，唯有電位技術是我國的自主知識產權，該項技術處于國際領先地位。國外對該項技術的研究始于二十世紀五十年代，期間取得了一些理論進展，但仍有兩大實用問題難以解決：（1）未能解決鉍的光譜干擾問題，從而限制了它的實際應用；（2）需要大量的X氣和氬氣，分析速度慢，分析成本劉。雖然國外在該領域理論研究方面有所進展，但是電位技術的商品化基本處于停滯階段。目前，國內電位儀已進入商品化生產階段。從原理上講，國內電位儀主要采用兩種方法：即X發(fā)生法和火法。X法ZZ光譜儀經過二十多年商品化發(fā)展，技術已經處于成熟階段，相關配套標準已基本完善。由于受到原理限制，X發(fā)生法可測試的元素僅為砷、鉍、汞等11個常溫下可生成的穩(wěn)定氣態(tài)X的元素，無法滿足實際測試的需求。從1999年開始，在西安金盾實業(yè)公司總工程師易江教授的帶領下，公司科研人員在完成X發(fā)生電位儀的基礎上，開始研究火焰ZZ化電位儀。目前，公司已擁有火法電位技術的自主知識產權，火焰ZZ化電位儀樣機在2001年被陜西省科委鑒定為國際先進、國內領先水平。從理論上講，火焰ZZ化電位儀能夠測試ZZ吸收所能測試的所有元素，但由于某些技術尚未攻克，因而目前可測試的元素是銅、銀、金、鋅、鎘等。2003年8月，公司研制核心人員提出火法和X發(fā)生法聯(lián)用電位儀的技術。該技術將火焰化法與X法有機結合，通過相關部件的連接，可以使ZZ化系統(tǒng)、氣路傳輸系統(tǒng)、X發(fā)生系統(tǒng)和霧化系統(tǒng)在一套裝置中達到劉度融合，使得原來兩種獨立方法在同一機殼、同一光路系統(tǒng)、同一電路系統(tǒng)和軟件系統(tǒng)中通用，并且原來兩種獨立方法的檢測限和精密度不受任何影響。目前此項技術已經順利結束研發(fā)階段，進入試生產階段。該技術（儀器）的推出，是我國電位儀技術領域上一個重大突破。（二）項目主要研究內容申報項目研究內容及涉及的關鍵技術及技術指標描述（1）申報項目研究內容火法與X法聯(lián)用電位儀是我國具有自主知識產權的儀器。該項目研究內容包括：項目可行性分析本公司從技術結合、工藝實現、操作方法、應用及市場需求四個方面對項目可行性進行系統(tǒng)分析。在總工易江帶領下的，本公司（前西安金盾實業(yè)技術開發(fā)有限公司）科研人員經過數次研究實驗已經證實了X發(fā)生法和火法兩種技術相結合的可行性。但在具體的操作上，要在同一臺儀器上實現兩種方法的聯(lián)用，其ZZ化系統(tǒng)、氣路傳輸系統(tǒng)、X發(fā)生系統(tǒng)和霧化系統(tǒng)如果不加任何改進直接結合在一起，必將造成電路、軟件以及操作上的沖突。裝置設計與改進本公司科研人員不斷探索，研發(fā)出一系列技術要件（已申請專利）以解決上述問題。這些技術要件包括：多功能混合反應器（專利號為：222222222），解決了X反應系統(tǒng)和火法的霧化系統(tǒng)的結合問題；混霧室（專利號為：33333333），解決了火焰ZZ化法的燃氣與氣溶膠預混合、傳輸，以及X法的傳輸和氣水分離在同一裝置上的結合問題； 多頭燃燒器（學名：ZZ化器，專利號為：444444444），解決了兩種方法在ZZ化系統(tǒng)方面的結合問題。以上要件的研發(fā)及應用，使得火法與X發(fā)生法聯(lián)用于同一臺儀器上的技術最終得以實現。項目還就電路系統(tǒng)和軟件系統(tǒng)進行重新設計，使其從原理上勝任火法與X發(fā)生法聯(lián)用的測試需求；此外，還對機殼部分、零部件圖、總裝配圖、整機的裝配工藝、檢測鑒定方法等進行設計。樣機成型與產品試用將上述技術方法與工藝相結合，通過反復測試與調整，最終完成實驗樣機及相關配套軟件。隨后，企業(yè)進行試生產、將項目產品送至不同地區(qū)、不同單位試用。（2）申請項目涉及的關鍵技術本項目的關鍵技術在于：將多功能混合反應器、混霧室、多頭燃燒器等一系列已研發(fā)的技術要件（已申請專利）相結合，使得火法與X發(fā)生法聯(lián)用于同一臺儀器上的技術最終得以實現。（3）技術指標火法技術指標元 素Au CuAgZn CdRSD(%)檢出限(DL)＜1109＜51011＜21010線性范圍三個數量級X法技術指標元 素As Bi SbPb Sn Te SeZnGeHg CdRSD(%)檢出限(DL)＜11011＜21011＜1109＜41010＜11012線性范圍三個數量級（三）項目技術路線描述項目技術路線描述本項目的技術路線為：1． 論證火法電位光譜技術與X發(fā)生法電位光譜技術結合的可行性、工藝實現的可行性、操作方法的可行性、應用方面以及市場需求的可行性；2． 找出兩種方法的最佳切入點，解決結合切入點的技術問題，設計兩種方法結合的關鍵部件的形體結構。例如，多功能混合反應器、混霧室以及多頭燃燒器等；3． 設計新的電路系統(tǒng)和軟件系統(tǒng)，使之在工作原理上能夠勝任兩種方法的測試需求；4． 設計新的機殼部分、零部件圖和總裝配圖；5． 設計整機的裝配工藝和檢測鑒定方法以及編制相應的企業(yè)標準；6． 完成實驗樣機和公司內部評審；目前本項目產品進行小批量試生產、送檢、并經不同地區(qū)、不同單位試用，如：朝鮮金剛貿易商社中心實驗室、廈門大學海洋與環(huán)境學院、廣西田翰劉龍黃金礦業(yè)有限責任公司、湛江海洋大學海洋資源與環(huán)境監(jiān)測中心。（四）項目技術實現依據設計思想依據（1）技術依據X發(fā)生電位儀是我國具有自主知識產權的儀器。本公司（前西安金盾實業(yè)技術開發(fā)有限公司）在總工易江帶領下的科研人員，從1999年成立伊始就能熟練掌握X發(fā)生法電