第七章芳酸及其酯類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-08-28 12:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 C O O N aO H C O2H2ON H2O H[ O ]H OH2NO OO HN H2[ O ]H OH OO OO HO H間氨基酚 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 () 樣品 合并乙醚液 無水乙醚 25ml 3次 水 10ml 甲基橙指示劑 HCl滴定液滴定 雜質(zhì) HCl 轉(zhuǎn)溶入 H2O相 消耗滴定液不得超過 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 (USP) 色譜條件 色譜柱 － C18， (250mm ， 10μm) 流動相 － NaH2PO4()Na2HPO4()MeOH(含 氫氧化四丁基胺 )（ 425:425:150） 檢測波長 － 254nm 內(nèi)標(biāo) －磺胺 間氨基酚雜質(zhì)限量 =10(C/W)(Ru/Rs)(%) C—— 標(biāo)準(zhǔn)對照液濃度 W—— PASNa含量 Ru—— 供試溶液中間氨基酚與磺胺峰相應(yīng)值之比 Rs—— 標(biāo)準(zhǔn)溶液中間氨基酚與磺胺峰相應(yīng)值之比 % 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 N H2C OON aO HN H 2O HS O 2H 2 NN H 2① 樣品中含有 COOH， SO3H基團(tuán)時，選用的離子對試劑應(yīng)為 帶正電荷的有機(jī)胺鹽 ② 除離子對試劑外，還需加入磷酸鹽或其它 緩沖液 ，以控制流動相的酸度，使酸性官能團(tuán)解離 ③ 樣品中含有 NH2， NH基團(tuán)或其它陽離子時，應(yīng)選用 烷基磺酸鹽或硫酸鹽 作為離子化試劑 ④ 樣品中若同時含有不同性質(zhì)的基團(tuán)時，則以上規(guī)則選擇的離子對試劑均為合理 三、二氟尼柳 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 供試品 對照品 色譜柱： C18 流動相：水 甲醇 乙腈冰醋酸 檢測波長： 254nm 供試品溶液的色譜圖中如果有雜質(zhì)，各雜質(zhì)的峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 四、甲芬那酸 ? 銅鹽 —— 原子吸收分光光度法 ? 有關(guān)物質(zhì) —— HPLC 五、氯貝丁酯 ? 對氯酚 —— GC、 HPLC ? 揮發(fā)性雜質(zhì) —— GC 第四節(jié) 含量測定 一、酸堿滴定法 (Acidbase titration method) 苯甲酸 pKa 水楊酸 pKa 酸性較強(qiáng) CO HO HO?羧酸鄰位 OH，吸電子基團(tuán)，使酸性增加； ?分子內(nèi)氫鍵，更增加了其極性 直接滴定 Aspirin、 丙磺舒 (. BP. JP等 ) 苯甲酸 ( )均采用本法 第四節(jié) 含量測定 中 性 乙 醇C O O HO C O C H 3N a O H 2 0 ℃ 以 下C O O N aO C O C H 3H 2 O乙醇 作用：溶解 ASA；防止 ASA在水溶 液中滴定過程易水解 中性乙醇： 對指示劑 (酚酞 )而言為中性， 可消除滴定誤差 ? pKa 3~6 的藥物溶于中性醇 ,可 直接用 NaOH滴定 ? pKa 6~9 的藥物要用 非水溶液滴定法 ?若 SA不合格，不宜采用本法 第四節(jié)
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