新型醫(yī)藥中間體依地普侖技術(shù)報(bào)告doc(編輯修改稿)
2025-08-14 23:17 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 液室溫?cái)嚢?. H2O。2. HOAc。萃取EtOAc濃縮油狀物異丙醇攪拌過(guò)濾化合物3 . HBr解鹽堿化合物3異丙醇回流拆分劑冷卻抽濾化合物4的拆分劑鹽攪拌水NaHCO3萃取EtOAc干燥濃縮化合物4化合物1制備工藝流程圖:化合物4二氯甲烷三乙胺攪拌催化劑洗滌干燥過(guò)濾濃縮化合物13．簡(jiǎn)單工藝過(guò)程與工藝條件的優(yōu)化對(duì)溴氟苯與Mg粉在THF中做成格式試劑后，室溫下與5氰基苯酞反應(yīng)，得化合物2的反應(yīng)液，反應(yīng)液不經(jīng)處理，直接用于下步反應(yīng)。 化合物3的合成在化合物2的反應(yīng)液中，加入3二甲基氨基丙基氯的THF格式溶液，室溫反應(yīng)，得到化合物3的氫溴酸鹽?；衔?的氫溴酸鹽經(jīng)NaOH解鹽，得到化合物3棕黃色油狀物。2步收率86%?？疾炝藢?duì)溴氟苯、5氰基苯酞和3二甲基氨基丙基氯的最佳投料比（表1）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：最佳投料比為：n(5氰基苯酞):n(對(duì)溴氟苯):n（3二甲基氨基丙基氯）= 1::1。表1 最佳投料比考察序號(hào)n(5氰基苯酞):n(對(duì)溴氟苯):n（3二甲基氨基丙基氯）化合物3收率/%11:1:17521::18131::18641:：18651：：85 化合物
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