新型醫(yī)藥中間體依地普侖技術(shù)報告doc-文庫吧資料
2024-07-31 23:17本頁面
【正文】 /%1（+）D二對甲基苯甲酰酒石酸252新拆分劑25993（+）酒石酸1599 在CH2Cl2與三乙胺存在下，化合物4與合環(huán)催化劑在較低溫度下反應(yīng)，用5%NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥、濃縮，得到黃色油狀物，真空精餾，得到純品，收率95%，純度%，光學(xué)純度達99%以上。對拆分劑的種類作了研究（表2）。實驗結(jié)果顯示：最佳投料比為：n(5氰基苯酞):n(對溴氟苯):n（3二甲基氨基丙基氯）= 1::1。2步收率86%。 化合物3的合成在化合物2的反應(yīng)液中，加入3二甲基氨基丙基氯的THF格式溶液，室溫反應(yīng)，得到化合物3的氫溴酸鹽。2. HOAc。然后在催化劑作用下合環(huán)，得到化合物5，經(jīng)精制得到目標化合物1。第三條合成路線：綜合分析上述文獻特點，綜合考慮制備成本等因素，經(jīng)試驗摸索，我們采取以下工藝路線：以5氰基苯酞為原料，分別與對溴氟苯、3二甲氨基丙基氯進行兩步格氏反應(yīng)，得化合物3。二、（S）依地普倫制備研究工藝路線的確定依現(xiàn)有文獻報道，依地普侖消旋體的合成路線大致有三條，如下：第一條合成路線： 此路線原料難以購買需要自行合成，且所用試劑價格昂貴，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。簡化工藝操作，提高工業(yè)生產(chǎn)的可操作性。 本課題旨在研究用廉價無污染的催化劑合環(huán)，解決污染問題。草酸佐依地普倫只在美國享有專利保護至2004年, 故不存
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