藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)(編輯修改稿)
2025-08-28 15:18 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 25 一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? (1) 通過(guò)磺胺醋酰鈉的合成，了解用控制 pH、溫度等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。 (2) 掌握磺胺類(lèi)藥物的一般理化性質(zhì)，并掌握如何利用其理化性質(zhì)的特點(diǎn)來(lái)達(dá)到分離提純產(chǎn)品的目的。 (3) 掌握乙?；磻?yīng)的原理。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 26 二 . 實(shí)驗(yàn)原理： 磺胺醋酰鈉用于治療結(jié)膜炎、沙眼及其它眼部感染?；前反柞ｂc化學(xué)名為 N[（ 4氨基苯基） 磺?；?]乙酰胺鈉 水合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為： 磺胺醋酰鈉為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路線如下： 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 27 N H2S O2N H2( C H3C O )2ON a O Hp H 1 2 1 3+N H2S O2N C O C H3N ap H 7 8N H2S O2N H C O C H3N H2S O2N C O C H3N aH C lp H 4 5N a O H2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 28 三、 藥品儀器： [藥品 ] 磺胺，醋酐，氫氧化鈉，濃鹽酸，活性炭 [主要儀器 ] 三口瓶，電動(dòng)攪拌器，回流管，溫度計(jì)，水浴，抽濾裝置 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 29 四 . 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容： （ 1）磺胺醋酰的制備 在裝有攪拌、溫度計(jì)和回流管的 100 mL三頸瓶中，加入磺胺 g，%氫氧化鈉 22 mL，開(kāi)動(dòng)攪拌，于水浴上加熱至 50℃ 左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐 mL， 77% 氫氧化鈉 mL（首先，滴加醋酐 mL， 77% 氫氧化鈉 mL；隨后，每次間隔 5 min，每次 2ml，將剩余的 77% 氫氧化鈉和醋酐分 5次交替滴加到反應(yīng)瓶中）。加料期間反應(yīng)溫度維持在 50~55℃ ， pH控制在 1213。加料完畢，繼續(xù)保持此溫度反應(yīng) 30 min。然后，將反應(yīng)液傾入 250 mL燒杯中，加水 20 mL稀釋。用濃鹽酸調(diào)pH至 7，于冷浴中，放置 12h，冷卻析出固體。抽濾固體，用適量冰水洗滌。洗液與濾液合并后用濃鹽酸調(diào) pH至 4~5，濾取沉淀壓干。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 30 沉淀用 3倍量（ 3 mL / g） 10% 鹽酸溶解，不時(shí)攪拌，盡量使單乙酰物成鹽酸鹽溶解，放置 30min，抽濾除不溶物。濾液加少量活性碳室溫脫色，抽濾。濾液用 40% 氫氧化鈉調(diào) pH至 5，析出磺胺醋酰，抽濾，壓干，紅外燈下干燥，測(cè)熔點(diǎn)（ ~184℃ ）。若熔點(diǎn)不合格，可用熱水（ 1:5）精制。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 31 （ 2）磺胺醋酰鈉的制備 將以上所得磺胺醋酰投入 50 mL燒杯中，滴加少量水潤(rùn)濕（ 5ml）。于水浴上加熱至 90℃ ，滴 40%氫氧化鈉至固體恰好溶解，溶液 pH為 78，趁熱抽濾，濾液轉(zhuǎn)至小燒杯放冷析出結(jié)晶，抽濾，干燥，得磺胺醋酰鈉。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 32 （ 1）在反應(yīng)過(guò)程中交替加料很重要，以使反應(yīng)液始終保持一定的 pH值（ pH 12~13）。 （ 2）按實(shí)驗(yàn)步驟嚴(yán)格控制每步反應(yīng)的 pH值，以利于除去雜質(zhì)。 （ 3）將磺胺醋酰制成鈉鹽時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制 20% NaOH溶液的用量，按計(jì)算量滴加。 由計(jì)算可知需 g NaOH，即滴加 20% NaOH mL便可。因磺胺醋酰鈉水溶性大，由磺胺醋酰制備其鈉鹽時(shí)若 20% NaOH的量多于計(jì)算量，則損失很大。必要時(shí)可加少量丙酮，以使磺胺醋酰鈉析出。 五、注意事項(xiàng) : 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 33 六 . 思考題： （ 1） . 磺胺類(lèi)藥物有哪些理化性質(zhì)？在本實(shí)驗(yàn)中，是如何利用這些性質(zhì)進(jìn)行產(chǎn)品純化的？ （ 2） . ?；禾幚淼倪^(guò)程中， pH 7時(shí)析出的固體是什么？ pH 5時(shí)析出的固體是什么？ 10% 鹽酸中的不溶物是什么？ （ 3） . 反應(yīng)過(guò)程中，調(diào)節(jié) pH在 12~13是非常重要的。若堿性過(guò)強(qiáng)，其結(jié)果是什么？若堿性過(guò)弱，其結(jié)果是什么？為什么？ 苯樂(lè)來(lái)（撲炎痛）的合成 實(shí)驗(yàn)四 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 35 ? 撲炎痛為一種新型解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥，由阿司匹林和撲熱息痛經(jīng)拼合原理制成，既保留了原藥的解熱鎮(zhèn)痛功能，又減小了原藥的毒副作用，并有協(xié)同作用。適用于急、慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，風(fēng)濕痛，感冒發(fā)燒，頭痛及神經(jīng)痛等。化學(xué)結(jié)構(gòu)式為： 關(guān)于撲炎痛 化學(xué)名 :2乙酰氧基苯甲酸 乙酰胺基苯酯 O C O C H 3C O O N H C O C H 32022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 36 撲炎痛 的性質(zhì) ? 撲炎痛為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭無(wú)味。~178℃ ，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。 202
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