藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)(參考版)
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【正文】 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 61 六、思考題 ? ？ ? 2在制備咖啡因衍生物時(shí)，為什么在甲苯溶液中要加入石油醚？ 。 五、注意事項(xiàng) 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 60 注意控制升華溫度， 若溫度太低，升華速度較慢，若溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。 拌入生石灰要均勻 ， 生石灰的作用除吸水外 ， 還可中和除去部分酸性雜質(zhì) （ 如鞣酸 ） 。純鹽的熔點(diǎn)為 137℃ 。若無(wú)晶體析出，可用玻棒或刮刀摩擦管壁。在殘?jiān)系渭?1滴濃氨水，顏色變?yōu)樽仙＜儍艨Х纫蛉埸c(diǎn)為238℃ 。合并咖啡因。刮下咖啡因。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗。 ? e、焙炒除水：將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。 ? d、加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入 3~4g生石灰，使成糊狀。 ? b、連續(xù)萃?。悍Q(chēng)取 10g茶葉，研細(xì)，用濾紙包好，放入250mL圓底 燒瓶中，用 75mL95%乙醇水浴加熱連續(xù)萃取2~3h。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 53 三 、 主要儀器與試劑 儀器： 250mL圓底燒瓶 ， 電熱套 ， 直形冷凝管 ， 蒸發(fā)皿 ， 表面皿 ， 玻璃漏斗 ， 錐形瓶 ， 溫度計(jì) ， 燒杯 ， 簡(jiǎn)易連續(xù)提取器等 。 ? 為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。 ?了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法 ， 并學(xué)會(huì)從天然產(chǎn)物中分離純化有用成分的方法 。 ? 含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o(wú)色針狀晶體，在100℃ 時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)始升華，在120℃ 升華顯著， 178℃ 升華很快。它也是復(fù)方阿司匹林（ APC）等藥物的組分之一。反應(yīng)溫度太低，不利于反應(yīng)進(jìn)行，溫度太高，氯化亞砜易揮發(fā)，且會(huì)出現(xiàn)樹(shù)脂化物。 五、注意事項(xiàng) 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 46 ? 吡啶僅起催化作用，用量不得過(guò)多，否則影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量。在酰氯化反應(yīng)中，氯化亞砜作用后，放出氯化氫和二氧化硫氣體，刺激性、腐蝕性較強(qiáng)，若不吸收，污染空氣，損害健康，應(yīng)用堿液吸收。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 45 酰氯化反應(yīng)是無(wú)水操作，所用儀器必須事先干燥，這是關(guān)系到本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊癯晒Φ年P(guān)鍵。抽濾，少量乙醇洗滌，再抽濾壓干，干燥稱(chēng)重，約得精品 5~7g，計(jì)算收率。反應(yīng)畢，抽濾，用水洗至中性，烘干，得粗品。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 43 （四）、撲炎痛的制備 ? 在裝有攪拌、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的 250ml三頸瓶中，加入撲熱息痛 ，水 50ml，攪拌下，于10~15℃ 緩緩加入氫氧化鈉液 18ml（氫氧化鈉 水至 18ml），降溫至 8~12℃ 。維持 6570℃ ，攪拌至無(wú)氣體逸出（約2~3h）。 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 42 （三） 乙酰水楊酰氯的制備 裝有自動(dòng)攪拌，回流冷凝器（上端附有氯化鈣干燥管、排氣導(dǎo)管通入氫氧化鈉溶液吸收）、溫度計(jì)的 250ml三頸瓶中，加入止爆劑、阿司匹林 9g、緩慢加入氯化亞砜5ml，滴入吡啶 1滴。 鑒別： 熔點(diǎn)： 168～ 170℃ 。 一 、 目的和要求 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 38 二、實(shí)驗(yàn)原理 C O O HO C O C H3NC O C lO C O C H3S O C l2H C l S O2N a O HO HN H C O C H3O N aN H C O C H3+ + +C O C lO C O C H3+O N aN H C O C H3O C O C H3C O O N H C O C H撲炎痛是由阿司匹林和撲熱息痛經(jīng)拼合原理制成，合成路線(xiàn)如下 : 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 39 三 、 主要儀器與試劑 儀器： 錐形瓶 ， 三口瓶 ， 電動(dòng)攪拌器 ， 回流管 ， 溫度計(jì) ， 干燥管 ， 電熱套 ， 水浴裝置 ， 減壓蒸餾裝置 ， 抽濾裝置 試劑： 水楊酸 ， 醋酐 ， 濃硫酸 ， 乙酸乙酯 ， 飽和碳酸氫鈉 ， 濃鹽酸 ， 氯化鈣 ， 氫氧化鈉 ， 止爆劑 ， 阿司匹林 ， 氯化亞砜 ， 吡啶 ， 對(duì)氨基苯酚 ， 醋酐 ， 丙酮 ， 冰醋酸 ， 95％ 乙醇 ， 活性炭 2022/8/19 藥物中間體專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn) 40 四、實(shí)驗(yàn)步驟 （一）、阿司匹林的制備（見(jiàn)實(shí)驗(yàn)一） （二）、撲熱息痛的制備 對(duì)乙酰氨基酚的制備 干燥的 250ml圓底燒瓶中，加入對(duì)氨基苯酚 ，醋酐(d=)和冰醋酸 ，裝上回流裝置，電熱套中加熱回流（ 110～ 115℃ ）維持 ～ 3小時(shí)后改成蒸餾裝置，減壓蒸去醋酸，殘留物傾入約等量
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