美國及歐洲藥典系統(tǒng)適應(yīng)性要求docxdocx(編輯修改稿)
2025-08-11 06:15 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 最大尺寸時，該組分從進樣到出現(xiàn)最大峰所需時間滯留體積V0：當組分粒徑大于固定相膠體孔徑的最大尺寸時，該組分從進樣到出現(xiàn)最大峰所需體積，可按下式計算V0 = t0F分配常數(shù)k0：表示排阻色譜中某一組分的洗脫能力，也叫分配系數(shù)，可用下式計算：K0 =滯留因子RF：在平面色譜中也叫保留因子Rf，表示組分在板上的點到原點之間的距離與溶劑前沿到原點的距離的比值（）。Rf=B是分析物的移動距離A是溶劑前沿的移動距離塔板數(shù)N：可反映柱效，又叫理論塔板數(shù)，計算公式如下：N = ()2tR是組分的保留時間，wh是該物質(zhì)的半高峰寬色譜柱類型、柱溫、流動相以及化合物類型都會影響理論塔板數(shù)的值滯后體積D：也叫梯度延遲體積，指從流動相混合點至柱頭的系統(tǒng)體積，可用以下方法計算：色譜柱：用適當?shù)拿毠埽ㄈ? m mm）代替流動相：A相是水，%（V/V）的丙酮水流速F：能達到足夠的反壓為準（如2ml/min）時間minA相體積百分比B相體積百分比020100→00→10020300100檢測器：檢測波長265 nm記錄吸光度到達最大值的50%（）D = tDFtD = ，tG預設(shè)為20 minF為流速，單位為ml/min對稱因子A色譜峰的對稱因子（）按下式計算As = d表示二十分之一峰高處到峰頂點投射到水平線之間的距離As值為1表示峰絕對對稱，大于1則為拖尾峰，小于1則為前置峰分離度Rs兩組分之間的分離度（）計算公式如下Rs = tR2 tR1tR1和tR2是色譜峰的保留時間wh1和wh2是半高峰寬在定量平面色譜中，用移動距離代替保留時間來計算兩組分之間的分離度，計算公式如下：Rs = RF1和RF2是色譜峰的阻滯因子wh1和wh2是半高峰寬a是溶劑前沿到基線的距離峰谷比（p/v）做有關(guān)物質(zhì)的系統(tǒng)適應(yīng)性測試時，如果兩峰之間的基線分離效果不好，可以用峰谷比作為評價依據(jù)（）。p/v = p/vHp表示基線以上最小峰的最高點到基線的距離Hv表示基線以上最小峰和主峰之間的最低點到基線的距離相對保留因子r相對保留因子的計算公式如下：r = tRi表示待測峰的保留時間tRst表示參照峰的保留時間tM表示滯留時間未調(diào)整相對保留因子rG計算公式如下：rG = 除非另有規(guī)定，相對保留因子和未調(diào)整的相對保留因子的值基本一致在平面色譜中，用滯留因子RFst和RFi代替保留時間tRst和tRi信噪比（S/N）小的噪音峰會影響定量分析的精密度。信噪比計算公式如下：S/N = H表示組分的峰高，在參比溶液的色譜圖中，測量從信號峰的最高點到基線之間的距離。該信號峰的峰寬至少大于半高峰寬的5倍（）。h表示色譜圖中噪音峰的最高點到最低點之間的距離系統(tǒng)重現(xiàn)性系統(tǒng)重復性表示至少連續(xù)進樣三次后，所得相對標準偏差的百分數(shù)。計算公式如下：sr（%）= yi表示內(nèi)部標準方法中的峰面積、峰高或者面積比的值表示平均值n表示值的個數(shù)系統(tǒng)適應(yīng)性用于測試的成分應(yīng)該明確，能滿足系統(tǒng)性能和含量測定的要求。系統(tǒng)適應(yīng)性測試反映了色譜系統(tǒng)的性能，是建立分析方法不可或缺的一部分。柱效、保留因子、分離度、相對保留因子和對稱因子等參數(shù)用來描述柱子的性能。這些參數(shù)可能從以下方面影響色譜行為：173。 流動相的組成、離子強度、溫度和pH值173。 流速、色譜柱尺寸、柱溫和柱壓173。 固定相特性，包括填充劑類型、填充劑粒徑、孔徑、比表面積173。 反相材料類型或者對固定相表面進行其它的結(jié)構(gòu)修飾除非另有規(guī)定，還需滿足以下要求：173。 在相關(guān)物質(zhì)測定或含量測定中，用于定量的參照色譜峰，173。 如果某成分的純度為100%，則可容許的參比溶液的相對標準偏差最大值計算公式如下：sr（%）max = ，由公式K = 計算而來，表示當B = ，六次進
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1