美國及歐洲藥典系統(tǒng)適應性要求docxdocx-展示頁
2025-07-24 06:15本頁面
【正文】 45:5到70:25::35::35：。第三組分5的30%%。兩相體系：溶劑比為50:50時，50的30%是15%，超過了10%的限度，因此流動相比例只能在40:60到60：40范圍內(nèi)調(diào)整。但是不能超過總流動相的10%。流動相的組成（HPLC）：以下調(diào)整限度適用于流動相中的小組分（比例小于等于50%）。流動相pH（HPLC）：在配備流動相時，緩沖液鹽濃度（HPLC）：在滿足pH值條件下，緩沖液中鹽的濃度波動范圍在177。多處改動會對系統(tǒng)性能產(chǎn)生積累效果，在分析之前能仔細考慮。為滿足系統(tǒng)適應性要求而對分析方法調(diào)整時，除非另有規(guī)定，以下每個變量的最大值都應考慮；這些調(diào)整需要附加有效數(shù)據(jù)。信噪比（S/N）是系統(tǒng)適應性的一個重要參數(shù)，計算公式如下（圖5）：S/N = 2H/hH是峰高，即峰最高點到基線的距離；h是噪音最大值和最小值之間的差值。偶爾也會有值小于1的情況。Relative Standard Deviation Requirents進樣次數(shù)3456B%RSD上限對稱因子AS，用于衡量峰的對稱性，完全對稱時值為1。除非另有規(guī)定，RSD不能超過下表中的值。B是個案中規(guī)定的上限。除非個論中有規(guī)定, %, %的話, 需要進樣六針。峰的尖銳程度部分反映柱效，這個參數(shù)對檢查微量物質(zhì)至關重要。分離度Rs是理論塔板數(shù)n的函數(shù)（也叫柱效），α是分離因子，k是容量因子（所有符號的意義見前文“色譜定義和說明”部分）。影響色譜系統(tǒng)的因素包括：l 流動相的組成、離子強度、溫度和pH值l 柱子大小、流速、柱溫和壓力l 固定相特點，包括填料類型，載體形狀、粒徑、孔徑、表面積等。系統(tǒng)適應性——美國藥典系統(tǒng)適應性是氣相和液相色譜分析方法的重要組成部分，用于證明色譜系統(tǒng)的分離度和重現(xiàn)性能滿足樣品的分析要求。測試基于這樣的原理：儀器、電路、方法和樣品組成一個整體系統(tǒng)，我們可以對這個系統(tǒng)進行測試評估。l 常用固定相為反相硅膠，以十八碳烷基健合硅膠最常用，其它經(jīng)過化學修飾的硅膠也有使用。在規(guī)定的色譜條件下，n表示洗脫物中相鄰化合物的分離程度，可作為衡量色譜系統(tǒng)柱效能的指標，但是不如直接測試的結果可靠。標準品或者標準溶液需要重復進樣以確保精密度。在含量測定中，如果純品含量100%，則相對標準偏差沒有最大值限制，這個值可根據(jù)多次進樣對照溶液來計算：%RSD=KB/t90%，n1，由公式k=()(t90%,5/)計算得來，表示B=。n是對照溶液的進樣次數(shù)（3≤n≤6），t90%,n1是自由度為n置信水平為90%，雙側檢驗時的t值。此規(guī)定不適用于相關物質(zhì)檢測。拖尾越嚴重，AS的值越大（見圖4）。如果對稱因子與1的差值越大，則積分的精密度越差。系統(tǒng)適應性測試的數(shù)據(jù)通過重復進樣標準品或者特定文件中規(guī)定的對照溶液而得到，此文件中對相關參數(shù)的定義同樣適用于其它操作條件，以下情況可做相應調(diào)整：l 標準品（包括參考物質(zhì)）對適應性測試中的所有化合物均適用l 在系統(tǒng)適應性測試中為改進色譜系統(tǒng)性能而作適當調(diào)整對色譜系統(tǒng)的調(diào)整不能彌補柱子和系統(tǒng)本身的缺陷。為驗證新方法的系統(tǒng)適應性，需要對改變條件后的分析方法重新評價。在梯度洗脫中不推薦改變流動性組成，如果必須改變，則只對溶劑體積或滯后體積改變。10%。這些組分的量可在正負30%范圍內(nèi)調(diào)整。下面是兩相體系和三相體系組分的調(diào)整范圍。容積比為2：98時，2的30%%，：:三相體系：溶劑比為60:35:5時，第二組分35的30%%，超過10%的限度，只能在25%到45%的范圍內(nèi)改變。加上組分一共同構成洗脫體系。紫外可見光檢測器的波長：操作過程中不允許波長有誤差，廠家或者其它機構對檢測器波長的校正誤差不超過3nm。70%柱內(nèi)徑（HPLC）：如果線速度恒定可做適當調(diào)節(jié)，見流速項（HPLC）下.柱內(nèi)徑（GC）：調(diào)整范圍為原柱內(nèi)徑的177。粒徑（GC）：在滿足色譜系統(tǒng)適應性要求的情況
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