美國及歐洲藥典系統(tǒng)適應(yīng)性要求docxdocx-文庫吧資料
2025-07-21 06:15本頁面
【正文】 173。 流動(dòng)相的組成、離子強(qiáng)度、溫度和pH值173。柱效、保留因子、分離度、相對(duì)保留因子和對(duì)稱因子等參數(shù)用來描述柱子的性能。計(jì)算公式如下：sr（%）= yi表示內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)方法中的峰面積、峰高或者面積比的值表示平均值n表示值的個(gè)數(shù)系統(tǒng)適應(yīng)性用于測(cè)試的成分應(yīng)該明確，能滿足系統(tǒng)性能和含量測(cè)定的要求。該信號(hào)峰的峰寬至少大于半高峰寬的5倍（）。p/v = p/vHp表示基線以上最小峰的最高點(diǎn)到基線的距離Hv表示基線以上最小峰和主峰之間的最低點(diǎn)到基線的距離相對(duì)保留因子r相對(duì)保留因子的計(jì)算公式如下：r = tRi表示待測(cè)峰的保留時(shí)間tRst表示參照峰的保留時(shí)間tM表示滯留時(shí)間未調(diào)整相對(duì)保留因子rG計(jì)算公式如下：rG = 除非另有規(guī)定，相對(duì)保留因子和未調(diào)整的相對(duì)保留因子的值基本一致在平面色譜中，用滯留因子RFst和RFi代替保留時(shí)間tRst和tRi信噪比（S/N）小的噪音峰會(huì)影響定量分析的精密度。保留因子k有時(shí)用容量因子k’或者分配比Dm表示，計(jì)算公式如下：K = = kcKc表示分配常數(shù)，也叫平衡分配系數(shù)Vs表示固定相體積VM表示流動(dòng)相體積在色譜系統(tǒng)中某組分的保留因子也可按下式計(jì)算：K = 流動(dòng)相總時(shí)間tt，當(dāng)組分粒徑小于固定相膠體孔徑的最小尺寸時(shí)，該組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大峰所需時(shí)間（）流動(dòng)相總體積Vt，當(dāng)組分粒徑小于固定相膠體孔徑的最小尺寸時(shí)，該組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大峰所需流動(dòng)相體積，可按下式計(jì)算Vt = ttF滯留時(shí)間t0：當(dāng)組分粒徑大于固定相膠體孔徑的最大尺寸時(shí)，該組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大峰所需時(shí)間滯留體積V0：當(dāng)組分粒徑大于固定相膠體孔徑的最大尺寸時(shí)，該組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大峰所需體積，可按下式計(jì)算V0 = t0F分配常數(shù)k0：表示排阻色譜中某一組分的洗脫能力，也叫分配系數(shù)，可用下式計(jì)算：K0 =滯留因子RF：在平面色譜中也叫保留因子Rf，表示組分在板上的點(diǎn)到原點(diǎn)之間的距離與溶劑前沿到原點(diǎn)的距離的比值（）。VR = tR F死時(shí)間tM不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大峰所需時(shí)間死體積VM不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大峰所需流動(dòng)相體積。一般用峰面積、峰高h(yuǎn)和半高峰寬wh、峰高h(yuǎn)和峰寬wi等參數(shù)來描述色譜峰。理想的色譜圖是在平穩(wěn)的基線上各色譜峰彼此分離，呈高斯分布。操作人員有責(zé)任確認(rèn)該計(jì)算方法是否符合歐洲藥典要求，如果有差別，應(yīng)對(duì)該方法做適當(dāng)調(diào)整以符合藥典規(guī)定。本章介紹了系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試涉及的參數(shù)定義及計(jì)算方法，分析方法和儀器介紹等已分別在以下章節(jié)做了介紹:l 紙色譜 l 薄層色譜 l 氣相色譜 l 液相色譜 l 排阻色譜 l 超臨界流體色譜 定義下面分別介紹系統(tǒng)適應(yīng)性和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)參數(shù)定義。固定相一般是附在硅膠或者其它固體載體上的固體或液體，可填充在層析柱上或鋪在薄層版/薄膜上，流動(dòng)相可以是氣體、液體或者超臨界流體。當(dāng)色譜系統(tǒng)有顯著變化時(shí)，或者要用特殊試劑，則要重新做系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)，否則不能進(jìn)行樣品分析。實(shí)驗(yàn)過程中為確保系統(tǒng)適應(yīng)性，進(jìn)樣前應(yīng)做適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)備工作。除非另有規(guī)定，系統(tǒng)適應(yīng)性參數(shù)由待測(cè)物峰的數(shù)據(jù)計(jì)算、樣品的Rr，RF，tR實(shí)測(cè)值應(yīng)與對(duì)照品的實(shí)測(cè)值一致，文件中給的相對(duì)保留時(shí)間值是為了方便峰的指認(rèn)，對(duì)于相對(duì)保留時(shí)間沒有評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。程序升溫（GC）：溫度可做適當(dāng)改變，需要保持一定溫度或者改變到另一溫度值時(shí)，溫度變化做大容許范圍是177。進(jìn)樣口溫度（GC）：可調(diào)范圍177。柱溫（HPLC）：柱溫波動(dòng)范圍在177。進(jìn)樣體積（HPLC）：只要滿足精密度和檢測(cè)限，進(jìn)樣體積可以適當(dāng)減少，但不能增加。流速可變范圍是177。流速（GC）：流速可調(diào)范圍在177。50%薄膜厚度（毛細(xì)管GC）：調(diào)整范圍為50%到100%粒徑（HPLC）：填料顆粒尺寸可以減小50%，但是不能增大。固定相:柱長：可變范圍為原柱長的177。因此三相體系的比例變化范圍是50:
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1