美國(guó)及歐洲藥典系統(tǒng)適應(yīng)性要求docxdocx(參考版)
2025-07-18 06:15本頁面
【正文】 。因此系統(tǒng)設(shè)定的數(shù)據(jù)收集限度至少大于報(bào)告限的二分之一。用外標(biāo)法做有關(guān)物質(zhì)測(cè)定時(shí)，如果用測(cè)試液的稀釋液做對(duì)照，并采用標(biāo)準(zhǔn)化程序測(cè)試，就采用方法中規(guī)定的校正因子（例如：）有關(guān)物質(zhì)測(cè)定中，指定總雜質(zhì)或有雜質(zhì)的定量測(cè)定時(shí)，選擇合適的起始點(diǎn)和條件對(duì)峰面積的積分非常重要。某物質(zhì)測(cè)量值/預(yù)測(cè)值與量（濃度、質(zhì)量等）的關(guān)系符合校正函數(shù)。173。 標(biāo)準(zhǔn)化程序。內(nèi)標(biāo)物的選擇要符合一些要求：不與待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，性質(zhì)穩(wěn)定，能與其它雜質(zhì)有效分離，該物質(zhì)色譜峰不會(huì)與雜質(zhì)或待測(cè)物質(zhì)色譜峰重合。 內(nèi)標(biāo)法。 外標(biāo)法。檢測(cè)器靈敏度是指單位濃度或質(zhì)量的物質(zhì)在檢測(cè)器上的信號(hào)輸出。173。50%范圍內(nèi)調(diào)整柱溫：177。525%（填充柱） 可調(diào)范圍177。70%173。 粒徑：(填充柱)最多可減少50%，不能增大粒徑尺寸色譜柱尺寸：173。2%，可選其中較大的一種，但是毛細(xì)管色譜系統(tǒng)不能調(diào)整流動(dòng)相。10%進(jìn)樣體積和分流體積：在滿足檢測(cè)限和重現(xiàn)性的情況下可做適當(dāng)調(diào)整超臨界流體色譜流動(dòng)相組成：填充色譜中，對(duì)其中較少的組分，調(diào)整范圍為相對(duì)差值177。50%流速：177。70%173。 薄膜厚度：(毛細(xì)管柱)可調(diào)范圍從50%到+100%色譜柱尺寸：173。5℃，除非另有說明，操作時(shí)的柱溫需明確規(guī)定檢測(cè)波長(zhǎng)：不能改變進(jìn)樣體積：在滿足檢測(cè)限和重現(xiàn)性的情況下可減少進(jìn)樣體積，但不能增加進(jìn)樣體積氣相色譜色譜柱參數(shù)固定相：173。 內(nèi)徑：可調(diào)范圍177。 長(zhǎng)度：可調(diào)范圍177。 不能改變填料類型173。測(cè)試員有責(zé)任使等度洗脫時(shí)間適應(yīng)所用的分析儀器。在開始梯度洗脫程序之前，會(huì)有一段等度洗脫過程。 改變后的流動(dòng)相洗脫能力不能比方法中規(guī)定的差如果改變條件不能滿足系統(tǒng)適應(yīng)性要求，則需考慮滯留體積和換色譜柱滯留體積：實(shí)驗(yàn)儀器的布局能顯著改變分離度、保留時(shí)間和相對(duì)保留時(shí)間等。 主峰的洗脫時(shí)間改變范圍不超過方法中規(guī)定的177。10℃，除非另有說明，操作時(shí)的柱溫需明確規(guī)定檢測(cè)波長(zhǎng)：不能改變進(jìn)樣體積：在滿足檢測(cè)限和重現(xiàn)性的情況下可減少進(jìn)樣體積，但不能增加進(jìn)樣體積液相色譜：梯度洗脫梯度洗脫不像等度洗脫，要改變洗脫條件的話需要慎重考慮流動(dòng)相：只有在滿足下列條件時(shí)才可對(duì)流動(dòng)相組成做微小調(diào)整：173。 內(nèi)徑：可調(diào)范圍177。 長(zhǎng)度：可調(diào)范圍177。 不能改變固定相填料類型（例如不能用C8柱替換C18柱）173。50%范圍內(nèi)調(diào)整，如果改用大尺寸的柱子，調(diào)整范圍可適當(dāng)加大。10%。1個(gè)單位。除非另有規(guī)定，流動(dòng)相水相pH值可調(diào)范圍在177。2%，可選其中較大的一種，但任何組分的絕對(duì)差值不得超過177。點(diǎn)樣體積：如果薄層板或?qū)游黾埖牧６攘己茫?10μm），點(diǎn)樣體積可為規(guī)定的1020%液相色譜：等度洗脫流動(dòng)相組成：對(duì)其中較少的組分，調(diào)整范圍為相對(duì)差值177。緩沖溶液中的鹽濃度可調(diào)范圍在177。非離子溶劑可調(diào)范圍在177。假如一組分含量為5%，%，按絕對(duì)差值計(jì)算其可調(diào)范圍在37%，此時(shí)可按絕對(duì)差值范圍調(diào)整，但是改變范圍絕對(duì)不能超過10%。30%計(jì)算其可調(diào)范圍在7%13%，按絕對(duì)差值177。10%。30%或絕對(duì)差值177。一般文件會(huì)明確規(guī)定一些重要參數(shù)以滿足系統(tǒng)適應(yīng)性。但是在反相色譜系統(tǒng)中，調(diào)整色譜參數(shù)不能總是達(dá)到既定要求，這時(shí)可選擇替換色譜柱。系統(tǒng)適應(yīng)性是定性分析或含量測(cè)定結(jié)果的有效保障。在梯度洗脫時(shí)，改變洗脫條件會(huì)導(dǎo)致基線漂移，不利于色譜峰的劃分識(shí)別，甚至?xí)霈F(xiàn)假峰和延長(zhǎng)洗脫時(shí)間。 重復(fù)性要求進(jìn)樣次數(shù)3456B（%）最大容許標(biāo)準(zhǔn)偏差092測(cè)試有關(guān)物質(zhì)時(shí)，定量限度與此表相等或小于表中數(shù)值測(cè)試員要根據(jù)一些致變因素來選擇合適的方案驗(yàn)證色譜系統(tǒng)，以保證在測(cè)試過程中色譜系統(tǒng)的適應(yīng)性不受影響。 在相關(guān)物質(zhì)測(cè)定或含量測(cè)定中，用于定量的參照色譜峰，173。 固定相特性，包括填充劑類型、填充劑粒徑、孔徑、比表面積
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