【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 檢驗(yàn)者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第18頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱6月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期6月 　　年　月　日五、微生物限度檢查結(jié)果樣品批號(hào)檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測(cè)數(shù)據(jù)判定130601細(xì)菌總數(shù)1000個(gè)/g霉菌、酵母菌總數(shù)100個(gè)/g大腸桿菌不得檢出沙門菌不得檢出試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 數(shù)據(jù)錄入： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 第19頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱9月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期9月 　　年　月　日一、外觀性狀樣品批號(hào)外觀性狀判定與0月比較130601二、鑒別試驗(yàn)鑒別 維生素Ｂ2的理化鑒別樣品批號(hào)檢測(cè)結(jié)果與0月比較130601三、檢查溶出度片數(shù)吸收度溶出量判定與0月比較試驗(yàn)條件1以1%十二烷基硫酸鈉溶液1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘90轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，加水稀釋至100ml，搖勻，作為供試品溶液；另取****對(duì)照品20mg，精密稱定，加無水慚醇溶解并稀釋至50ml，搖勻，取2ml，%十二烷基硫酸鈉溶液稀釋至100ml，作為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶液，在240nm的波長處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)志量的65%，應(yīng)符合規(guī)定。紫外分光光度儀型號(hào)：室內(nèi)溫度： ℃ 相對(duì)濕度： %23456對(duì)照品試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 檢驗(yàn)者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第20頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱9月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期9月 　　年　月　日 有關(guān)物質(zhì)對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品名稱編號(hào)稱樣量(mg)制備方法　對(duì)乙酰氨基酚Sd_1 取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品約10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。本品Sd2精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。供試品溶液的制備樣品批號(hào)取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 高效液相色譜條件測(cè)定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為240nm。理論板數(shù)按****峰計(jì)算不低于3000，****。儀器型號(hào)取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液和對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀，供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照溶液主成分峰保留時(shí)間一致的色譜峰，,其余單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積 (%)，（%）。 室內(nèi)溫度： ℃ 相對(duì)溫度： % 結(jié)果序號(hào)對(duì)照品溶液主成分峰判定與0月比較峰面積①②對(duì)照品溶液其余單個(gè)雜質(zhì)峰判定與0月比較①②對(duì)照品溶液其余單個(gè)雜質(zhì)峰判定與0月比較①②試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 檢驗(yàn)者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第21頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱9月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期9月 　　年　月　日五、重量差異序號(hào)片重（g）序號(hào)片重（g）試驗(yàn)條件11試驗(yàn)依據(jù)：按照片劑(中國藥典2010年版二部附錄ⅠA)測(cè)定。樣品批號(hào)：130601天平型號(hào)：下限：平均片重95%＝ g 上限：平均片重105%＝ g 結(jié)果判定：2233445566778899101020片總重：平均片重：最大片重：最小片重： 含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品名稱編號(hào)稱樣量(mg)制備方法　****Sd_1 　取對(duì)照品品約10mg，至25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）?！」┰嚻啡芤旱闹苽錁悠放?hào)取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 高效液相色譜條件測(cè)定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為240nm。理論板數(shù)按****峰計(jì)算不低于3000，****。儀器型號(hào) 精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 室內(nèi)溫度： ℃ 相對(duì)溫度： %試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 檢驗(yàn)者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第22頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱9月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期9月 　　年　月　日 結(jié)果序號(hào)注樣后結(jié)果平均值RSD（%）每片****相當(dāng)于標(biāo)示量平均值對(duì) 照 品峰 面 積供試 品峰面積①②計(jì)算： 測(cè)得對(duì)照品與供試品的峰面積按下列公式計(jì)算含量： 供試品的濃度稀釋倍數(shù)樣品峰面積平均片重每片含標(biāo)示量 % = 100% 樣重對(duì)照品峰面積①②平均值：結(jié)果： 相對(duì)偏差＝（≤％）試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 檢驗(yàn)者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第23頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱9月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期9月 　　年　月　日五、微生物限度檢查結(jié)果樣品批號(hào)檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測(cè)數(shù)據(jù)判定130601細(xì)菌總數(shù)1000個(gè)/g霉菌、酵母菌總數(shù)100個(gè)/g大腸桿菌不得檢出沙門菌不得檢出試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 數(shù)據(jù)錄入： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 第24頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱12月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期12月 　　年　月　日一、外觀性狀樣品批號(hào)外觀性狀判定與0月比較130601二、鑒別試驗(yàn)鑒別 維生素Ｂ2的理化鑒別樣品批號(hào)檢測(cè)結(jié)果與0月比較130601三、檢查溶出度片數(shù)吸收度溶出量判定與0月比較試驗(yàn)條件1以1%十二烷基硫酸鈉溶液1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘90轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，加水稀釋至100ml，搖勻，作為供試品溶液；另取****對(duì)照品20mg，精密稱定，加無水慚醇溶解并稀釋至50ml，搖勻，取2ml，%十二烷基硫酸鈉溶液稀釋至100ml，作為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶液，在240nm的波長處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)志量的65%，應(yīng)符合規(guī)定。紫外分光光度儀型號(hào)：室內(nèi)溫度： ℃ 相對(duì)濕度： %23456對(duì)照品試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 檢驗(yàn)者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第25頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱12月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期12月 　　年　月　日 有關(guān)物質(zhì)對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品名稱編號(hào)稱樣量(mg)制備方法　對(duì)乙酰氨基酚Sd_1 取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品約10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。本品Sd2精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。供試品溶液的制備樣品批號(hào)取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 高效液相色譜條件測(cè)定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為240nm。理論板數(shù)按****峰計(jì)算不低于3000，****。儀器型號(hào)取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液和對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀，供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照溶液主成分峰保留時(shí)間一致的色譜峰，,其余單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積 (%)，（%）。 室內(nèi)溫度： ℃ 相對(duì)溫度： % 結(jié)果序號(hào)對(duì)照品溶液主成分峰判定與0月比較峰面積①②對(duì)照品溶液其余單個(gè)雜質(zhì)峰判定與0月比較①②對(duì)照品溶液其余單個(gè)雜質(zhì)峰判定與0月比較①②試驗(yàn)負(fù)責(zé)人： 檢驗(yàn)者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第26頁產(chǎn)品名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱12月考察實(shí)驗(yàn)記錄****片穩(wěn)定性試驗(yàn)考察貯存時(shí)間實(shí)驗(yàn)日期12月 　　年　月　日五、重量差異序號(hào)片重（g）序號(hào)片重（g）試驗(yàn)條件11試驗(yàn)依據(jù)：按照片劑(中國藥典2010年版二部附錄ⅠA)測(cè)定。樣品批號(hào)：130601天平型號(hào)：下限：平均片重95%＝