【正文】 儀器型號取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取對照品溶液、供試品溶液和對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀，供試品溶液的色譜圖中如有與對照溶液主成分峰保留時間一致的色譜峰，,其余單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積 (%)，（%）。理論板數按****峰計算不低于3000，****。色譜條件及系統適用性試驗 高效液相色譜條件測定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動相；檢測波長為240nm。供試品溶液的制備樣品批號取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。本品Sd2精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。紫外分光光度儀型號：室內溫度： ℃ 相對濕度： %23456對照品試驗負責人： 檢驗者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第15頁產品名稱實驗項目名稱6月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期6月 　　年　月　日 有關物質對照品溶液的制備對照品名稱編號稱樣量(mg)制備方法　對乙酰氨基酚Sd_1 取對乙酰氨基酚對照品約10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照溶液。限度為標志量的65%，應符合規(guī)定。取上述兩種溶液，在240nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。 每次實驗后，應由實驗人員和記錄人在記錄后簽名，試驗負責人要定期進行檢查。 試驗工作結束時，工作人員應將實驗記錄本交試驗負責人，集中統一歸檔。限度為標志量的65%，應符合規(guī)定。紫外分光光度儀型號：室內溫度： ℃ 相對濕度： %23456對照品試驗負責人： 檢驗者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第10頁產品名稱實驗項目名稱3月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期3月 　　年　月　日 有關物質對照品溶液的制備對照品名稱編號稱樣量(mg)制備方法　對乙酰氨基酚Sd_1 取對乙酰氨基酚對照品約10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照溶液。本品Sd2精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。供試品溶液的制備樣品批號取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。色譜條件及系統適用性試驗 高效液相色譜條件測定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動相；檢測波長為240nm。理論板數按****峰計算不低于3000，****。儀器型號取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取對照品溶液、供試品溶液和對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀，供試品溶液的色譜圖中如有與對照溶液主成分峰保留時間一致的色譜峰，,其余單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積 (%)，（%）。 室內溫度： ℃ 相對溫度： % 結果序號對照品溶液主成分峰判定與0月比較峰面積①②對照品溶液其余單個雜質峰判定與0月比較①②對照品溶液其余單個雜質峰判定與0月比較①②試驗負責人： 檢驗者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第41頁產品名稱實驗項目名稱36月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期36月 　　年　月　日五、重量差異序號片重（g）序號片重（g）試驗條件11試驗依據：按照片劑(中國藥典2010年版二部附錄ⅠA)測定。理論板數按****峰計算不低于3000，****。色譜條件及系統適用性試驗 高效液相色譜條件測定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動相；檢測波長為240nm。供試品溶液的制備樣品批號取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。本品Sd2精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。紫外分光光度儀型號：室內溫度： ℃ 相對濕度： %23456對照品試驗負責人： 檢驗者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第20頁產品名稱實驗項目名稱9月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期9月 　　年　月　日 有關物質對照品溶液的制備對照品名稱編號稱樣量(mg)制備方法　對乙酰氨基酚Sd_1 取對乙酰氨基酚對照品約10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照溶液。限度為標志量的65%，應符合規(guī)定。取上述兩種溶液，在240nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。第4頁產品名稱實驗項目名稱0月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期0月 　　年　月　日一、外觀性狀樣品批號外觀性狀判定與0月比較130601二、鑒別試驗鑒別 維生素Ｂ2的理化鑒別樣品批號檢測結果與0月比較130601三、檢查溶出度片數吸收度溶出量判定與0月比較試驗條件1以1%十二烷基硫酸鈉溶液1000ml為溶出介質，轉速為每分鐘90轉，依法操作，經45分鐘時，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，加水稀釋至100ml，搖勻，作為供試品溶液；另取****對照品20mg，精密稱定，加無水慚醇溶解并稀釋至50ml，搖勻，取2ml，%十二烷基硫酸鈉溶液稀釋至100ml，作為對照品溶液。3天。 實驗記錄應妥善保存，保持整潔、完好，無破損。紫外分光光度儀型號：室內溫度： ℃ 相對濕度： %23456對照品試驗負責人： 檢驗者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第5頁產品名稱實驗項目名稱0月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期0月 　　年　月　日 有關物質對照品溶液的制備對照品名稱編號稱樣量(mg)制備方法　對乙酰氨基酚Sd_1 取對乙酰氨基酚對照品約10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照溶液。本品Sd2精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。供試品溶液的制備樣品批號取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。色譜條件及系統適用性試驗 高效液相色譜條件測定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動相；檢測波長為240nm。理論板數按****峰計算不低于3000，****。儀器型號取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取對照品溶液、供試品溶液和對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀，供試品溶液的色譜圖中如有與對照溶液主成分峰保留時間一致的色譜峰，,其余單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積 (%)，（%）。 室內溫度： ℃ 相對溫度： % 結果序號對照品溶液主成分峰判定與0月比較峰面積①②對照品溶液其余單個雜質峰判定與0月比較①②對照品溶液其余單個雜質峰判定與0月比較①②試驗負責人： 檢驗者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第36頁產品名稱實驗項目名稱24月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期24月 　　年　月　日五、重量差異序號片重（g）序號片重（g）試驗條件11試驗依據：按照片劑(中國藥典2010年版二部附錄ⅠA)測定。樣品批號：130601天平型號：下限：平均片重95%＝ g 上限：平均片重105%＝ g 結果判定：2233445566778899101020片總重：平均片重：最大片重：最小片重：1 含量測定對照品溶液的制備對照品名稱編號稱樣量(mg)制備方法　****Sd_1 　取對照品品約10mg，至25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。色譜條件及系統適用性試驗 高效液相色譜條件測定法 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水（）（56：44）為流動相；檢測波長為240nm。供試品溶液的制備樣品批號取樣量(g)制備方法130601取本品約40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）。本品Sd2精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。紫外分光光度儀型號：室內溫度： ℃ 相對濕度： %23456對照品試驗負責人： 檢驗者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日第25頁產品名稱實驗項目名稱12月考察實驗記錄****片穩(wěn)定性試驗考察貯存時間實驗日期12月