脂肪族減水劑的制備與性能檢測(編輯修改稿)
2025-08-03 16:08 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 時，一個非常自然的想法就是從析因設計的水平組合中，選擇一部分有代表性水平組合進行試驗。因此就出現(xiàn)了分式析因設計(fractional factorial designs)，但是對于試驗設計知識較少的實際工作者來說，選擇適當?shù)姆质轿鲆蛟O計還是比較困難的。 正交試驗設計(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一種設計方法，它是根據(jù)正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點進行試驗，這些有代表性的點具備了“均勻分散，齊整可比”的特點，正交試驗設計是分式析因設計的主要方法。是一種高效率、快速、經(jīng)濟的實驗設計方法。日本著名的統(tǒng)計學家田口玄一將正交試驗選擇的水平組合列成表格，稱為正交表。例如作一個三因素三水平的實驗，按全面實驗要求，須進行33=27種組合的實驗，且尚未考慮每一組合的重復數(shù)。若按L9(3)3正交表安排實驗，只需作9次，按L18(3)7正交表進行18次實驗，顯然大大減少了工作量。因而正交實驗設計在很多領(lǐng)域的研究中已經(jīng)得到廣泛應用。根據(jù)實際情況本次試驗選取三因素三水平的方案。每個因素上又有三個水平，因此按普通的方法需要做33=27種組合的實驗，且尚未考慮每一組合的重復數(shù)。若按照正交化實驗方案安排實驗，只需做9次實驗，具體過程如下：圖（21） 圖（22）對應于A有Al、AA3三個平面，對應于B、C也各有三個平面，共九個平面。則這九個平面上的試驗點都應當一樣多，即對每個因子的每個水平都要同等看待。具體來說，每個平面上都有三行、三列，要求在每行、每列上的點一樣多。這樣，做出如圖2所示的設計，試驗點用⊙表示。我們看到，在9個平面中每個平面上都恰好有三個點而每個平面的每行每列都有一個點，而且只有一個點，總共九個點。這樣的試驗方案，試驗點的分布很均勻，試驗次數(shù)也不多。這種選點方法為作圖法，適用于因子數(shù)和水平數(shù)都不大時。本實驗剛好適用。根據(jù)正交化實驗思路，設計出了實驗方案：表（21）正交試驗的因素和水平因素水平1水平2水平3醛酮比:1:1:1磺化劑亞硫酸鈉焦亞硫酸鈉兩者混合滴加量+丙酮+丙酮甲醛+丙酮表（22）正交化實驗設計表試驗編號醛酮比磺化劑滴加量ZFJS12:1+BZFJS13:1混合()+BZFJS14:1A+BZFJS15:1混合()+BZFJS16:1+BZFJS17:1A+BZFJS18:1+BZFJS19:1+BZFJS20:1混合()A+B 注：A甲醛B丙酮本次試驗總共9組，實驗過程較多，因此不一一列舉，只對2組效果比較好的做介紹： 編號：ZFJS14()原料及用量 規(guī)格產(chǎn)地摩爾數(shù)（mol）質(zhì)量（g）37%甲醛 工業(yè)級丙酮分析純鐵塔（萊陽經(jīng)濟開發(fā)區(qū)）29亞硫酸鈉工業(yè)級水飲用水130二、步驟合成工藝采用單段甲醛添加工藝 。(A+B)（1）+130g水不能完全溶解。移至三口瓶中，向三口瓶中滴加29g丙酮。開冷凝水，（2），滴加時間約一小時。溶液變黃，至黑色。溫度驟升。發(fā)生爆沸用冷水沖。（3）滴加完畢，移至錐形瓶，水域93℃保溫4小時。結(jié)束后得成品減水劑。三．注意：（1）溫度：在加入丙酮時如溫度過高反應劇烈而無法控制，同時丙酮揮發(fā)浪費過多。（2）滴加速度：甲醛滴加速度要嚴格控制，速度過快則整個縮合反應劇烈或無法反應。（3）爆沸控制：反應中會發(fā)生爆沸現(xiàn)象，用冷水沖下。（4）本次實驗爆沸較嚴重，用冷水沖入反應溶液中，因此產(chǎn)量不準確。編號：ZFJS15()原料及用量 規(guī)格產(chǎn)地摩爾數(shù)（mol）質(zhì)量（g）37%甲醛 工業(yè)級丙酮分析純鐵塔（萊陽經(jīng)濟開發(fā)區(qū)）29焦亞硫酸鈉（Na2s2o5)工業(yè)級亞硫酸鈉工業(yè)級水飲用水75二、步驟合成工藝采用三段甲醛添加工藝 。(+B)（1）++29g丙酮混合。不完全溶解。A液 75g水++。不完全不溶解。B液（2）。（3）移至裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌器、滴液漏斗的四口燒瓶中，恒溫5666℃。保持滴加速度，滴加一小時結(jié)束（4）滴加完畢，轉(zhuǎn)入錐形瓶，水域升溫93℃。溶液逐漸變?yōu)榧t棕色液體，保溫1小時。得成品減水劑。注意：（1）溫度：在加入丙酮時如溫度過高反應劇烈而無法控制，同時丙酮揮發(fā)浪費過多。（2）滴加速度：甲醛滴加速度要嚴格控制，速度過快則整個縮合反應劇烈或無法反應。 表（23）產(chǎn)品各項物理性能表征編號產(chǎn)量（g）外觀固含量（％）PH粘度（s）ZFJS13深褐色液體11ZFJS14深褐色液體1112ZFJS15深紅棕色液體1112ZFJS20暗紅色液體（少量固體）12本文前言部分已經(jīng)介紹了混凝土勻質(zhì)性的各種指標，但是考察減水劑的各項性能主要是考慮減水性能和和易性，因此。由于實驗條件限制，只能粗略的檢測，并且不能按照性能試驗的指標進行試驗，只做一組實驗考查，因此本實驗誤差可能較大。材料1 水泥采用本標準附錄A規(guī)定的水泥。2 砂符合GB/T 14684中Ⅱ區(qū)要求的中砂，~，含泥量小于1%。3 石子符合GB/T 14685要求的公稱粒徑為5mm~20mm的碎石或卵石，采用二級配，其中5mm~10mm占40%，10mm~20mm占60％，滿足連續(xù)級配要求，針片狀物質(zhì)含量小于10%，空隙率小于47%，%。如有爭議，以碎石結(jié)果為準。4 水符合JGJ 63混凝土拌和用水的技術(shù)要求。5 外加劑需要檢測的外加劑。配合比 基準混凝土配合比按JGJ 55進行設計。摻非引氣型外加劑的受檢混凝土和其對應的基準混凝土的水泥、砂、石的比例相同。配合比設計應符合以下規(guī)定： a）水泥用量：摻高性能減水劑或泵送劑的基準混凝土和受檢混凝土的單位水泥用量為360kg/m3；摻其他外加劑的基準混凝土和受檢混凝土單位水泥用量為330kg/m3。 b）砂率：摻高性能減水劑或泵送劑的基準混凝土和受檢混凝土的砂率均為43%~47%；摻其他外加劑的基準混凝土和受檢混凝土的砂率為36%~40%；但摻引氣減水劑或引氣劑的受檢混凝土的砂率應比基準混凝土的砂率低1%~
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