【文章內容簡介】 粒增大，密度高，磁導率上升，但損耗和減落特性變壞。由此可見球磨時間不是越長越好。一次球磨的最佳時間與配方組成、投料量多少、球磨機的構造等多種因素有關，—5h左右。 造粒在制備錳鋅功率鐵體時，采用噴霧干燥造粒，噴霧造粒是一種比較先進的造粒方法，適用于大批量、自動化生產。一次噴霧造粒時，為了增加粉粒之間的接觸面積與壓力，促進預燒時固相反應進行的要求，要求造成的顆粒平均粒度一制性要好。噴霧干燥設備由料漿霧化系統(tǒng)、熱空氣導入裝置和出料裝置三部分組成。其原理是將磨好的料漿用泵打入造粒塔，料漿從霧化系統(tǒng)的噴咀處成霧狀向上噴，同時空氣經燃燒室加熱、從干燥塔送入。此時，霧狀料漿與通入的270℃的熱空氣對流，達到干燥的目的。在此過程中泵壓（P）、料漿粘度（η）、料漿密度（ρ）、旋流室高度（A）和霧化角（α）等是影響粉料粒度分布的重要因素（如圖32和表332所示）。圖32 噴霧造粒粒度分布的影響因素表31 泵壓對粒度分布（%）的影響泵壓粒度分布（μm）＞450450~401400~301300~201200~126125~9897~63＜6320MPa1416MPa表32 粘度對粒度分布（%）的影響粘度粒度分布（μm）＞450450~401400~301300~201200~126125~9897~63＜6380MPas300MPas由圖32和表332可以看出泵壓、霧化角的減小，料漿粘度、料漿密度和旋流片高度的增加都能使粒度分布曲線向右（顆粒粗）移動。反之，將使曲線向左（顆粒細）移動。泵壓減小，粉料中的大顆粒明顯增多，粒度分布向顆粒粗方向移動。粘度增大，粉料中的大顆粒增多，粒度分布向顆粒粗方向移動。 預燒預燒時，預燒溫度及保溫時間是影響預燒效果的重要因素, 預燒溫度直接影響鐵氧體粉料的化學活性松狀活性和收縮率，預燒溫度偏低，或保溫時間偏短，固相反應就會不完全，且粒料松裝比重小[4]，坯件燒結后收縮率大。若預燒溫度偏高，或保溫時間偏長，則①預燒料反應活性減小，因而不利于后續(xù)燒成，使燒成溫度相應增加。②預燒溫度越高，爐（窯）的氣氛壓也應增高，否則會產生原性氣氛，使Fe2+含量增多。③高溫時間預燒，會使預燒料硬度增加，這不利于粉碎制漿過程，使粉碎時間增加，從而增加能耗。④高溫長時間燒結，其中往往會有較多的鐵氧體大晶粒，這些大晶粒的存在，容易在燒結過程中發(fā)生晶粒不連續(xù)生長，造成磁體雙重結構，使磁體性能大大下降(如圖33所示)，此外高溫長時間預燒，會增加能耗，縮短爐窯壽命。合適的預燒溫度略高于開始發(fā)生固相反應的溫度,而開始反應的溫度又與鐵氧體的種類及原料的性質有關， 錳鋅功率軟磁鐵體約在700℃～1000℃左右開始形成，此外， 預燒溫度取決于產品對初步鐵氧體化程度的要求，一般錳鋅功率軟磁鐵體的預燒溫度在950℃～1050℃左右,保溫時間2 h～5 h。圖33 預燒溫度對錳鋅功率鐵體磁導率μi的影響 二次球磨經過高溫預燒的粒料，硬且顆粒粗大，粒料孔多缺陷多，需要經過砂磨后，才能適合于二次噴霧造粒后的成型和燒結。由于燒結過程中總要發(fā)生晶粒長大和再結晶，因此成型的顆粒平均粒度應控制在一定范圍內，這樣經過燒結才能保證晶粒的細化，才能得到較高的磁性能。二次制漿采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時，砂磨時間為6h～8h；料∶球∶水=1∶1∶；經砂磨后的粉料平均粒度為1μm～3μm。 二次噴霧造粒鐵氧體粉料塑性和流動性差，無法滿足壓制成型的需要必須通過造粒工藝，把鐵氧體粉料制成具有良好流動性、一定強度和一定粘性的顆粒料，以便于成型。二次噴霧造?？芍苯硬捎靡淮螄婌F造粒工藝把經過砂磨的料漿，用泵大入造粒塔霧化通入270℃的熱空氣對料漿進行干燥處理形成粒度為100μm～350μm含水量為2%～5%的顆粒料。粒料良好的粒度大小和粒度分布的是影響成型效率的關鍵因素，粒度越大成型后坯件密度就越低強度就差；粒度越細越不容易成型，而且坯件易出現起層(層裂)現象。粒度分布不均勻，采用單一粒徑的粒料成型，容易發(fā)生“拱橋現象”（如圖34所示）。為提高坯料成型時的流動性、可塑性、增加顆粒間的結合力和良好的粒度分布，解決方法有：(一)可在二次噴霧造粒前，添加一定的聚乙烯醇(PVA)粘合劑；(二)用幾種大小不同的顆粒，按1∶；（三）添加少量潤滑劑(如硬脂酸鋅)，最終得到有適宜的粒度分布和粒料良好的流動性的顆粒料。圖34 拱橋現象示意圖 成型工序工藝控制技術生產高檔軟磁材料常用干壓成型，用這種方法成型的坯件有較好的機械強度，不易在燒結前碎裂。對橫向尺寸較大，縱向尺寸較小的形狀簡單的中小型產品，干壓成型尤為適宜。在干壓成型時，坯件收縮率與成型密度有關，成型密度越大，收縮率越小，反之，收縮率越大。因此，坯件密度不均勻時，極易引起產品變形，此外，由于成型密度不均勻，燒結時固相反應所需的時間和溫度也不一樣，可能導致產品電磁性能下降。一般來說，～。為滿足成型密度的均勻性，應對壓制速度、成型壓力和內摩擦系數進行控制。其中壓制速度過快(加壓時間t短)，不僅成型密度偏低，且可能因坯件承受過大的沖擊負荷而開裂，壓制速度過慢(加壓時間t長)，生產效率降低，一般壓制速度控制在(20～30)毫米/秒為最好；成型密度與成型壓力成反比，成型壓力太小坯件不能成型，成型壓力過大，當壓力超過一定范圍后，密度呈飽和狀態(tài)，再繼續(xù)加大壓力，不僅成型密度無明顯提高，反而容易造成脆性斷裂，或坯件起層、開裂，一般干壓成型壓力控制在(103～103) kg/cm2左右。通過以上工藝的控制，最終把粒料壓制成31mm19mm6mm的圓環(huán)進行燒結。 燒結工序工藝控制技術燒結是制備高性能功率鐵氧體材料的關鍵工序。在燒結過程中，排膠、排水、燒結溫度和爐內氣氛是該工序中必須嚴格控制的4個關鍵因素，燒結直接決定軟磁鐵氧體的最終組成，相的分布，均勻性，晶粒內部氣孔少，整體密度高，晶粒純度高、無缺陷、雜質，內應力小，晶粒大小，尺寸，外觀及性能。燒結應根據所用燒結設備、預燒溫度高低、預燒料的收縮性、粘合劑的種類和加入比例、產品性能要求、形狀及大小、裝坯重量和方式等方面的不同，確定合適的燒結溫度和控制爐內氣氛。在燒結PC40錳鋅功率軟磁鐵氧體時，采用氮氣單推板燒結爐進行氣氛燒結，燒結溫度為1350℃；燒結時間為1h～3h，控制鐵氧體的晶粒尺寸在10μm～14μm。燒成溫度和爐內氣氛的控制對產品性能由為重要，在升溫階段(約從室溫到500℃)，主要是坯件內水分、粘合劑和潤滑劑的揮發(fā)過程，此時須緩緩升溫以避免坯件開裂，同時由于固相反應不完全，Bs和μi值均較低[5]；此后是坯件逐漸收縮階段，到500℃～900℃升溫速率可適當提高，但從900℃到1100℃是晶粒初生階段，升溫速率要適當，在此時通過致密化處理（從900℃平穩(wěn)升溫至1100℃，再保溫1h，同時充入適量的N2以控制氧分壓）可使鐵氧體可使鐵氧體的表觀密度迅速達到真實密度的99％，而且使大多數氣孔都停留在晶界上；隨著燒結溫度升高反應趨于完全，密度逐漸增加，Bs和μi值亦隨之增長，在某一溫度Bs和μi的終和值達到最大，隨著溫度的升高晶粒逐漸變細，到最高燒結溫度1350℃后，若溫度繼續(xù)升高，則會引起不連續(xù)晶粒生長、Zn