【文章內(nèi)容簡介】 內(nèi)含水甲醇回收完畢后，再將T501B中的含水甲醇排到V506罐中，直至這些含水甲醇回收完畢為止。T503回收甲醇通過管道返回到罐區(qū)存放。醚化反應(yīng)器的開工前準備工作歸納如下：① 對反應(yīng)器的全面檢查、吹掃、試密。② 向反應(yīng)器內(nèi)裝填催化劑。③ N2氣置換，正壓封存。④ 催化劑用甲醇浸泡，建立循環(huán)。⑤ 撤出含水甲醇到甲醇回收系統(tǒng)。⑥ 向反應(yīng)器進C4原料，并循環(huán)起來。 甲醇回收塔的開工開工前的準備工作：首先聯(lián)系調(diào)度、消防、分析室等有關(guān)單位做相應(yīng)準備工作。其次檢查管道、閥門、儀表、水、電、蒸汽、N儀表風是否充足、完好。最后是組織人力最后檢查各閥門、儀表的開關(guān)狀態(tài)。甲醇回收塔的開工：啟動開停工泵P509，抽取V506中含水甲醇，增壓、計量后經(jīng)E508向T503塔進料。當塔釜出現(xiàn)液面2/3后，引入蒸汽，向釜液供熱，釜液升溫速度為20℃/小時，不要太快。隨著塔體升溫塔內(nèi)隋性氣體開始膨脹，注意從塔頂排放這些氣體。當塔頂端排氣孔有甲醇氣體時，關(guān)閉這個閥門。塔頂冷凝器通冷卻水。再沸器（E510）繼續(xù)供熱，此時注意向塔內(nèi)進料，保持塔釜液位在1/2~2/3之間，塔頂溫度升到98℃后，回流罐V504開始出現(xiàn)液面。塔頂回流罐液位上升，塔釜液位偏低時，注意適當進料，維持二個液位。當回流罐液位達到1/2后，啟動回流泵P507A/B，向T503打回流，開始回流量小一些，此時注意適當增加蒸汽量，回流量由小增大，增大到正常回流量為止。停止進料，注意調(diào)整進蒸氣量和回流的關(guān)系，維持平衡關(guān)系，實行全回流操作。在回流泵口取樣分析甲醇純度，當取樣分析甲醇含量達99％以上時，為合格。合格后可以從塔頂出料。塔頂出料首先向V505罐中進料，當V502罐滿罐時，可以向罐區(qū)送料。塔頂向外出料，同時也向塔內(nèi)進料，塔釜液位超過1/2后，也可以出料。開車初期，塔釜出料比較臟，可排至污水池處理。正常生產(chǎn)過程，這些含醇污水需循環(huán)使用，不許外排。如此進行下去，直到所有含水甲醇都回收完畢為止。當所有含水甲醇回收完畢后，T502塔內(nèi)充滿無離子水后，T502塔與T503塔聯(lián)線，按工藝流程聯(lián)成一個相互連通的循環(huán)體系，即甲醇回收單元體系，維持低負荷循環(huán)狀態(tài)，等待反應(yīng)單元和催化蒸餾單元來料后，貫通全流程。需要說明的，回收含水甲醇的進料含醇量較高，一般在40—60％之間，此時甲醇塔T503的回流比不能按正常操作的回流比，粗算表明甲醇進料濃度與回流比關(guān)系很大，如表2所示。表2進料甲醇與回流比之間關(guān)系表進料甲醇質(zhì)量含量/％4810203050需要的回流比/R2313105可由分析進料甲醇含量，粗略估算回流比。甲醇塔的開工步驟：① 向甲醇塔進料。 ② 當塔釜液面上升到2/3—4/5時，停止進料。③ 對再沸器進蒸氣加熱，加熱速度為20℃/小時。④ 當塔釜液位低于1/2時，再向塔進料，維持1/32/3液位。⑤ 對塔頂冷凝器進循環(huán)水，使塔頂汽相物料冷凝為液相。⑥ 當回流罐液位達2/3時，啟動回流泵向塔頂打回流，回流量由小到大。⑦ 調(diào)整加熱蒸汽量和回流量的關(guān)系，使回流量加大到額定值。⑧ 實行全回流操作，使塔釜和回流罐液位都在1/2左右。⑨ 當塔頂甲醇純度達99％時，％時，可改為連續(xù)進料出料。⑩ 開始進料為正常的70％負荷，穩(wěn)定后，產(chǎn)品合格后，改為滿負荷生產(chǎn)。萃取塔T502塔的開工步驟：① 設(shè)定萃取塔頂壓力。② 設(shè)定萃取塔頂擴大段的界面高度為1/2，以此做為塔底出水控制閥參數(shù)。③ 向萃取塔內(nèi)注入無離子水，水液面高度在擴大段10—20％。④ 向萃取塔進C4物料，流量由小到大，慢慢提到額定量，萃余C4物料，從塔頂排出到下游C4貯罐V505。⑤ 密切觀察萃取塔擴大段界面的變化，注意塔底出水調(diào)節(jié)閥的工作情況。⑥ 向萃取塔連續(xù)進萃取水，保證額流量，萃取水從塔底排出，向甲醇回收塔流去。⑦ 當C4和萃取水進料平穩(wěn)后，調(diào)整界面計的界面高度，相對穩(wěn)定后，取樣分析，觀察萃取效果。⑧ 如果萃余C4中甲醇含量偏高，調(diào)整萃取水量，直至合格為止。 醚化反應(yīng)器的開工醚化反應(yīng)器已經(jīng)有大量甲醇存在，可以先低醇/烯比進料，進C4前先將R501的出口閥門關(guān)閉，啟動C4進料泵P501A/B，向R501A/B、R503進C4，同時啟動甲醇進料泵P502A/B向R501A/B、R503進料，二物料在混合器M501混合后經(jīng)R501A/B、E501向R503冷進料。讓碳四充滿R501A/B、R503，在進C4過程中，注意R503內(nèi)有惰性氣體，需從反應(yīng)器頂部放空口排氣，排完氣體后及時關(guān)閉閥門。隨著C4，甲醇物料的進入，床層溫度可能有升高現(xiàn)象，如果是冷進料，則不會發(fā)生超溫現(xiàn)象。R503反應(yīng)器內(nèi)充滿物料后，打開反應(yīng)器底部付線，讓R503中物料經(jīng)過付線流到V501中。此時應(yīng)停止V501和V502的進料管線上閥門。讓物料在V501 P501A/BR501A/BR503V501之間循環(huán)，循環(huán)量約為5~6m3/h左右。同時啟動外循環(huán)泵P503A/B，按設(shè)計循環(huán)量開通外循環(huán)流程。在物料循環(huán)時間約4小時后采樣分析，如果R503中的異丁烯含量小于2％時，可以向T501出料，如果異丁烯含量大于2％，需繼續(xù)循環(huán)。取樣分析時，還需注意甲醇的含量，甲醇量如果過量，視為正常，如果不過量，應(yīng)該單獨補充甲醇。當R503中物料合格后，關(guān)閉R503出口至V501的循環(huán)系統(tǒng)，開啟R503出口至T501B出料，同時將R503也改為正常進料和出料。C4和甲醇的進料量為額定量的70％左右。E501進料予熱器同時啟用。R503出口設(shè)有壓力控制閥，通過壓控閥控制R503的出口壓力、出料。 催化蒸餾塔的開工醚化反應(yīng)器R503向T501B進料，即T501B開始開工。R503向T501B進料后，經(jīng)塔的提餾段落入塔釜。當釜液位達2/3時，再沸器E505進入蒸汽，使釜液升溫。供熱速度為20℃/小時，不可過大，否則能引起設(shè)備損壞。受熱后，部分物料汽化上升，液位有所降低、變化（注：塔內(nèi)惰性氣體排空）。繼續(xù)加熱，汽化的物料上升至T501B頂，進到T501A底、T501A頂，T501A塔頂溫度上升。此時塔的冷凝器E503通以冷卻水，啟動壓力控制。此后塔頂汽相物料在E503中變?yōu)橐合?，并過冷5℃左右后流入回流罐V503中。當V503中液位達2/3時，啟動回流泵P505A/B向T501A塔頂打回流，回流量由小到大。同時觀察T501A底的液位，當V503中液位達2/3時，啟動內(nèi)回流泵P505A/B將液相物料送至T501B頂。并隨時調(diào)節(jié)再沸器的進蒸汽量，使之保持平穩(wěn)。最后使回流量達到額定流量。此時R503停止向T501B進料，T501實行全回流。全回流操作目的有三：① 是建立全塔的熱量平衡；② 是建立全塔物料平衡；③ 是要進一步脫除反應(yīng)段中的催化劑的水分。在全回流期間，催化劑中的水分和C4形成共沸物，以汽相向塔頂流去，經(jīng)冷凝器C4和水份變成液相，分層，落入回流罐底部。所以全回流期間，注意從回流罐底排水。只有催化劑中的水分排除干凈后，催化劑的活性才能充分表現(xiàn)出來，否則異丁烯的轉(zhuǎn)化率也上不去。全回流期間，催化蒸餾塔內(nèi)的重組分MTBE和輕組分C4在塔板作用下得到充分分離，重組分趨向塔釜，輕組分趨向塔頂，最后得到比較純凈的組分，其間包括塔內(nèi)件的滯留液的物料都將相對穩(wěn)定。全塔物料的穩(wěn)定，塔的溫度分布也隨之穩(wěn)定。開車初期塔釜中物料是復雜的，不能得到合格產(chǎn)品，這主要是開車初期甲醇是過量的，催化劑中的水份較多。所以叔丁醇也比較高，所有這些甲醇、水、TBA和MTBE混在一起，都是比C4組分重得多，這些混合物必須及時排出，排入V506罐中，作為不合格產(chǎn)物處理。排出這些混合物后，塔釜產(chǎn)物漸漸提純，最后合格。其實，叔丁醇的辛烷值是RON109，MON93 (R+M)/2101，它也是高辛烷值組份，甲醇的辛烷值分別：RON為1MON為9(R+M)/2為116，也是高辛烷值物料，可以做汽油的調(diào)合組份。當塔頂產(chǎn)品中異丁烯含量小于額定值后，塔頂可以出料?；亓鞴抟何唤档?，T501塔可以從全回流狀態(tài)改為正常進料出料。當塔頂回流罐液位穩(wěn)定、塔釜液位穩(wěn)定、塔頂出料和塔釜出料產(chǎn)品合格后，回流儀表可改為自控，塔釜供熱儀表也改為自控。塔頂出料是反應(yīng)后剩余C4，其溫度約60℃左右，此物料從T501頂排出后，先進入E506降溫冷卻到40℃后，才能進入萃