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正文內(nèi)容

木質(zhì)素的分級分離及其性能研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2024-07-19 14:31 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 準確稱取原料 20 g,按照固液比 1:20 加入 80%的乙醇和 %的 NaOH 固體于75℃下反應(yīng) 3 h,反應(yīng)完畢后抽濾,沉淀干燥。然后準確稱取脫脂原料 2 g,加入 %的 H2O2 40 mL,NaOH 用量分別為 %、% 、 %、%,并于 75℃下反應(yīng) 3 h,以下各級分離均按此進行,以考察 NaOH 用量對木質(zhì)素產(chǎn)率的影響,實驗結(jié)果如圖 2所示。05101520250 1 2 3 NaOH濃 度 ( %)木質(zhì)素得率(%)圖 2 NaOH 濃度對木質(zhì)素得率的影響由圖 2 可以看出,當(dāng) NaOH 濃度為 1%時木質(zhì)素的得率最高,提取率也最高;而當(dāng)NaOH 的濃度由 %升高到 %時,木質(zhì)素的得率緩慢下降,而 NaOH 濃度超過 2 %后木質(zhì)素得率則快速下降。與 NaOH 濃度為 1 %時的木質(zhì)素得率相比,NaOH 濃度為 3 %時 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文6的木質(zhì)素得率下降了 71%。由此說明高濃度的 NaOH 對木質(zhì)素的分離不利,這是由于NaOH 使木質(zhì)素醚鍵斷裂溶解 [13,14],且木質(zhì)素酸性基團電離,在加酸沉淀木質(zhì)素時有些無法沉淀,從而造成木質(zhì)素的損失,使產(chǎn)物的得率下降。由此可見,NaOH 用量越多,木質(zhì)素的沉淀量越少,沉淀木質(zhì)素所用的 HCl 的量也會增多,造成試劑的浪費。因此,在實際生產(chǎn)中應(yīng)適當(dāng)減少 NaOH 用量,NaOH 濃度取 1%即可。 雙氧水濃度對木質(zhì)素的影響為考察不同 H2O2 濃度對木質(zhì)素得率的影響,準確稱取原料 30 g、NaOH g,加入 600 mL80%的乙醇于 75℃下反應(yīng) 3 h,反應(yīng)完畢后抽濾,沉淀干燥。干燥后準確稱取脫脂原料 2 g,加入 g NaOH 固體,H 2O2 濃度分別為0%、%、 %、%、 %、%、%、% 、%、%、%,總體積均為 40 mL,分別于 75℃下反應(yīng) 3 h,以下各級分離均按此進行,實驗結(jié)果見圖 3。由圖3 可知,H 2O2 濃度在 %時,木質(zhì)素的得率最高。H 2O2 濃度為 %時木質(zhì)素的得率低是由于在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣泡冒出,導(dǎo)致產(chǎn)品流失,產(chǎn)量降低。當(dāng) H2O2 的濃度由%升高到 %時,木質(zhì)素的得率由 %降低到 %,下降率為 %。由圖 3 還可看出,當(dāng) H2O2 的濃度大于 %時,木質(zhì)素的得率變化平緩,基本無變化。因此H2O2 的濃度越低越有利于木質(zhì)素的提取,這是由于 H2O2 的作用是為了脫木質(zhì)素和漂白,并可提高半纖維素的溶解度,對半纖維素起到增溶的作用。由此可見,H 2O2 的濃度越高,越利于半纖維素的分離,但不利于木質(zhì)素的分離。所以,在實際生產(chǎn)中,H2O2 的濃度取 %較好。05101520250 1 2 3 H2O2濃 度 ( %)木質(zhì)素得率(%) 圖 3 H2O2 濃度對木質(zhì)素得率的影響 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文7 溫度和反應(yīng)時間對木質(zhì)素的影響在分級分離木質(zhì)素的過程中,分別采用了 45℃反應(yīng) 6 h 和 75℃反應(yīng) 3 h,但最終的產(chǎn)率卻是相差甚遠,前者木質(zhì)素和半纖維素的得率分別為 %和 %,而后者木質(zhì)素和半纖維素的得率在相同條件下達到了 21%和 %。所以,在分級分離的過程中最好采用 75℃反應(yīng) 3 h 進行分離,在此條件下不僅可以提高木質(zhì)素的產(chǎn)率也可以提高半纖維素的產(chǎn)率。在最終將 pH 調(diào)至低于 3 后的操作溫度也應(yīng)在 60℃以上。這是因為在常溫下,木質(zhì)素不易聚集,過濾時,有一部分就會隨濾液流失,使得產(chǎn)率下降。高溫可使木質(zhì)素聚集成一團疏松的物質(zhì),有利于木質(zhì)素的分離,但是木質(zhì)素的顏色較深 [15]。因此,由 、 可知,分離木質(zhì)素的較優(yōu)條件為 %的 H2O1%的NaOH,并在 75℃下反應(yīng) 3 h,木質(zhì)素的得率可達 21%。 木質(zhì)素分級組分的得率與表觀特征準確稱取原料 100 g,加入 2022 mL 80 %的乙醇、4 g NaOH 固體于 75℃下反應(yīng) 3 h,反應(yīng)完畢后抽濾,沉淀進行干燥,干燥后稱重。然后在沉淀中按照 1:20 的固液比加入 %的 H2O2% 的 NaOH 固體于 75℃下反應(yīng) 3h,反應(yīng)完畢后進行抽濾,沉淀干燥,此步重復(fù)三次。將脫脂濾液和 H2O2 處理的三次濾液分別進行濃縮,然后加入 6 mol/L的 HCl 調(diào)節(jié) pH 至 以沉淀半纖維素,再加入 3 體積的無水乙醇,放置過夜。再次進行濃縮,濃縮后調(diào) pH≤3,以沉淀木質(zhì)素,各步所得木質(zhì)素分別放置,實驗結(jié)果見圖4。木質(zhì)素分級組分及其附屬產(chǎn)品半纖維素、纖維素的得率與表觀特征見表 2。0510152025Ⅰ 級 Ⅱ 級 Ⅲ 級 Ⅳ 級 總 得 率分 離 級 數(shù)木質(zhì)素得率(%) 圖 4 木質(zhì)素分級組分的得率由表 2 可知,木質(zhì)素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的色度比木質(zhì)素Ⅰ的要淺,這是因 H2O2 的漂白作 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文8用所致;加熱分離的木質(zhì)素比不加熱的木質(zhì)素顏色深,木質(zhì)素Ⅳ除外。分級分離得到的半纖維素的分級產(chǎn)品顏色差別較小,只有半纖維素Ⅳ的顏色較深,呈現(xiàn)深灰色。半纖維素Ⅱ的得率最高,這是由于 H2O2 的增溶作用。纖維素在分級分離過程中,由于H2O2 的漂白作用顏色逐漸變淺。木質(zhì)素、半纖維素、纖維素在分級分離過程中的顏色、形態(tài)特征及最終產(chǎn)品的顏色、形態(tài)特征見附圖 2附圖 6。表 2 分級組分的得率與表觀特征分級組分分離級數(shù)木質(zhì)素 半纖維素 纖維素Ⅰ級得率較高,加酸后 75℃的條件下分離,顏色呈紅棕色,結(jié)構(gòu)較致密(抽濾時濾液難以抽出) ,有酸味得率為 %,顏色為灰色Ⅱ級得率最高,結(jié)構(gòu)也比較致密,但是顏色呈現(xiàn)黃色(加酸后沒有加熱) ,有酸味得率為 %,顏色為灰色Ⅲ級得率較低,加酸后在 75℃下處理,顏色也呈紅棕色,但是比Ⅰ級木質(zhì)素的要淡些,有酸味得率為 %,顏色為灰色Ⅳ級得率最低,加熱的條件下呈淡黃色,有酸味得率極低,顏色為深灰色 總得率為43%,顏色為淡黃綠色,風(fēng)干易結(jié)塊由木質(zhì)素、半纖維和纖維素分級組分的得率與表觀特征的變化可以確定,在實際生產(chǎn)中,一方面要盡量延長脫脂時間,這樣可提高木質(zhì)素的得率,而且用于脫脂的乙醇可以進行回收利用,降低生產(chǎn)成本;另一方面用 H2O2 處理的次數(shù)要適當(dāng),一般為三次,這是由于雖然在后面的分級處理中木質(zhì)素的得率比較低,對木質(zhì)素產(chǎn)率的影響不大,但是若減少次數(shù),木質(zhì)素中含有的雜質(zhì)會比較多。若是采取此工藝條件進行分離半纖維素,可將 H2O2 次數(shù)減少為兩次。 木質(zhì)素分級分離工藝對不同原料的適應(yīng)性稱取 20 g 原料,均按 1:20 的固液比加入 %的 H2O2 400 mL、NaOH 固體 8 g,在相同的條件下進行反應(yīng),結(jié)果見圖 5。由圖 5 可以看出,竹子中木質(zhì)素的得率最高,竹筍和竹筍殼的得率較低。在反應(yīng)過程中,竹筍和竹筍殼的懸濁液很容易變成粘稠狀 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文9的物質(zhì),所以 H2O2 的濃度、NaOH 的濃度和反應(yīng)溫度應(yīng)降低,反應(yīng)時間應(yīng)盡量縮短。H2O2 和 NaOH 的濃度分別降低至 %和 1%,反應(yīng)溫度為室溫,反應(yīng)時間 30 min 即可。這樣溶液的粘度不會太大,但木質(zhì)素的得率隨之降低。這是因為這兩種物質(zhì)木質(zhì)化程度較低,木質(zhì)素的含量較低,結(jié)構(gòu)比較疏松,不易提取。 010203040506070竹 子 竹 筍 竹 筍 殼產(chǎn)物得率(%)木 質(zhì) 素 纖 維 素 半 纖 維 素 圖 5 不同原料中木質(zhì)素、半纖維素和纖維素的得率 分級組分的紅外光譜特征利用紅外吸收光譜可以確定木質(zhì)素中存在的各種功能基團及各種化學(xué)鍵,例如羰基、羥基、甲氧基、CH 鍵和 CC 鍵等。根據(jù)木質(zhì)素的化學(xué)結(jié)構(gòu),可以知道木質(zhì)素的羰基主要存在于結(jié)構(gòu)單元的側(cè)鏈上,其中一部分為醛基,大多數(shù)位于結(jié)構(gòu)單元的 γ碳原子上;另一部分為酮基,多位于側(cè)鏈的 β碳原子上 [16,17]。按照 的優(yōu)化條件制備木質(zhì)素分級組分,采用溴化鉀壓片法,測得脫脂竹粉和木質(zhì)素分級產(chǎn)品的紅外光譜如圖6圖 13 所示,木質(zhì)素分級產(chǎn)品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的紅外光譜特征分析結(jié)果見表 3。 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文10208。187。697926 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1)圖6 脫脂竹粉的紅外圖譜208。187。14801278773 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1)圖7 %H2O2%的NaOH提取的木質(zhì)素紅外光譜(未加熱) 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文11 208。187。166439740783 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1)圖8 %H2O2%的
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