【正文】 多的酚羥基和游離羥基表現(xiàn)為 1330 cm1 處的酚 OH 基的伸縮振動、1247 cm1 處苯環(huán)上CO 的伸縮振動，3384 cm1 處羥基的 OH 伸縮振動，而磺甲基化堿木質(zhì)素和木質(zhì)素磺酸鈣由于磺甲基化、磺化作用而使酚羥基數(shù)量大大減少；1602 cm1 和 1509 cm1 附近的兩個吸收峰是 π66 共軛體系 C=C 伸縮振動特征譜帶，為堿木質(zhì)素基本單元愈創(chuàng)木酚芳香環(huán)的特征吸收峰，其 1509 cm1 附近吸收峰的強度最為穩(wěn)定，可代表堿木質(zhì)素的 C9單元；1460 cm1 附近為甲基、亞甲基的 CH 彎曲振動吸收峰；1428 cm1 附近是甲氧基與酚基連接的特征吸收峰。棉桿木質(zhì)素在 1260 cm1 處的酚醚鍵 COC 伸縮振動峰、在530 cm1 處的木糖特征吸收峰缺失，表明棉桿木質(zhì)素中的半纖維素分離比較完全，而板栗殼乙醇木質(zhì)素和麥草堿木質(zhì)素等則或多或少地含有半纖維素成分，這說明采用堿性過氧化物法分離木質(zhì)素可以較好地除去半纖維素和纖維素，且對木質(zhì)素自身的結(jié)構(gòu)破壞較小，適量的過氧化物僅起增溶半纖維素和漂白作用。本研究采用堿性過氧化氫法分級分離竹材木質(zhì)素的紅外光譜分析結(jié)果也證明了這一點（見圖 10圖 13 和表 3） 。綜上所述，從竹材中分離所得的木質(zhì)素Ⅰ含有對羥基苯基、愈創(chuàng)木基和紫丁香基三種結(jié)構(gòu)單元，而竹材木質(zhì)素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三種組分、棉稈木質(zhì)素和麥草木質(zhì)素（含堿木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鈣和磺甲基化堿木質(zhì)素）中均含紫丁香基和愈創(chuàng)木酚基兩種結(jié)構(gòu)單元，板栗殼分離得到的木質(zhì)素中只含有愈創(chuàng)木酚基結(jié)構(gòu)單元。 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文205 結(jié)論⑴ 木質(zhì)素分離的較優(yōu)條件為反應(yīng)溫度 75℃、反應(yīng)時間為 3 h、H 2O2 濃度為%、 NaOH 濃度為 %、沉淀木質(zhì)素 pH 值≤、加酸后得操作溫度約為 60℃。在此條件下分離得到的木質(zhì)素較純，得率達到 %，提取率達到 90%以上。⑵ 由上述優(yōu)化條件分級分離制備的木質(zhì)素Ⅰ得率較高，顏色呈紅棕色，結(jié)構(gòu)較致密，抽濾時濾液難以抽出，有酸味；木質(zhì)素Ⅱ得率最高，結(jié)構(gòu)也比較致密，但是顏色呈現(xiàn)黃色，也有酸味；木質(zhì)素Ⅲ得率較低，顏色也呈紅棕色，但是比Ⅰ級木質(zhì)素的要淡些，有酸味；木質(zhì)素Ⅳ得率最低，加熱的條件下呈淡黃色，幾乎為白色，也有酸味。⑶ 木質(zhì)素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四種組分中均不含纖維素成分，而且半纖維素與木質(zhì)素的結(jié)合鍵也發(fā)生了斷裂。木質(zhì)素Ⅰ中半纖維素的分離比較完全；而木質(zhì)素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在 cm1 處又出現(xiàn)微弱的木糖特征吸收峰，這是由于木質(zhì)素吸附了少量半纖維素成分。⑷ 木質(zhì)素 Ⅰ中含有對羥基苯基、愈創(chuàng)木酚基和紫丁香基三種結(jié)構(gòu)單元，而木質(zhì)素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中只含有愈創(chuàng)木酚基和紫丁香基兩種結(jié)構(gòu)單元。⑸ 本課題所采用的堿性過氧化氫法，不僅實現(xiàn)了木質(zhì)素的分級分離，同時實現(xiàn)了半纖維素和纖維素的分級分離，使竹材中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素三組分基本得到了有效分離。 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文21參考文獻[1] 亢樹新, 劉豐良. 造紙黑液的綜合利用技術(shù)[J]. 科技情報開發(fā)與經(jīng)濟 , 2022, 14 (11): 206207.[2] 儲富強, 洪建國. 木質(zhì)素在高分子領(lǐng)域中的應(yīng)用[J]. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè) , 2022, 23 (3): 8892.[3] 衣守志, 石淑蘭, 李翠真. 制漿廢液中木質(zhì)素的分離與利用新進展 [J]. 國際造紙, 1999, 20 (6): 5658.[4] 廖俊和, 羅學(xué)剛. 木質(zhì)素纖維素高效分離技術(shù)[J]. 纖維素科學(xué)與技術(shù) , 2022, 11 (4): 6064.[5] 孫 勇, 李佐虎, 陳鴻章, 等. 木質(zhì)素分離方法的研究進展 [J]. 中華紙業(yè), 2022, 26 (10): 5861.[6] 謝 濤, 陳 佩. 竹筍殼纖維組分的組合分離技術(shù)研究[J]. 湖南工程學(xué)院學(xué)報, 2022, 2 (18): 7275.[7] 許 鳳, 鐘新春, 孫潤倉, 等. 秸稈中半纖維素的結(jié)構(gòu)及分離新方法綜述 [J]. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè), 2022, 10 (25): 179182.[8] Fang JM, Fowler P, Tomkinson J, et al. Preparation and characterisaton of methylated hemicelluloses from wheat straw[J]. Carbohydrate Polymers, 2022, 47: 285293.[9] Robert S, Gerhard G. Evaluation of alkali resistant nanofiltation membranes for the separation of hemicellulose from concentrated alkaline process liquors [J]. Desalination, 2022, 192: 303314.[10] 路 祺, 淺學(xué)仁, 李海朝. 制漿黑液中木質(zhì)素制備活性炭 [J]. 東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報, 2022, 11 (4): 1113. [11] 張秀成. 麥草漿黑液木素及無機鹽分離方法研究[J]. 東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報, 2022, 2531.[12] 安顯慧. 稀型乳狀液膜法處理制漿黑液的研究[J]. 東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報 , 2022, 23 (5): 1015.[13] 戴友芝. 堿法草漿黑液酸析回收木質(zhì)素[J]. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù) , 1995, 68 (1): 4042.[14] 賈慶明, 焦曉林, 楊立青. 酸析物化法堿法草漿黑液治理技術(shù) [J]. 北方造紙, 1997, 3: 7475.[15] 張志業(yè), 黃福玉, 張洪成. 麥草漿黑液處理方法的分析與評價 [J]. 四川造紙, 1998, 27 (1): 2527.[16] 李云雁, 彭亞勤, 宋光森, 等. 從板栗殼中分離乙醇木質(zhì)素[J]. 西北農(nóng)業(yè)學(xué)報, 2022, 26 (6): 3436.[17] 劉全校, 楊淑蕙, 詹懷宇, 等. 改性麥草氧堿木素在聚氨醋合成中的應(yīng)用 [J]. 中國造紙學(xué)報, 2022, 18 (1): 1114.[18] 郭伊麗, 武書彬. 制漿黑液與堿木質(zhì)素?zé)崃呀馓匦缘难芯?[D]. 華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文,2022, 6.[19] 王少光, 武書彬, 郭秀強, 等. 玉米秸稈木質(zhì)素的化學(xué)結(jié)構(gòu)及熱解特性 [J]. 華南理工大學(xué)學(xué)報, 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文222022, 34 (3): 3942.[20] 李永剛. 棉稈纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的分離、鑒定以及纖維素的應(yīng)用研究[D]. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文, 2022, 6.[21] 梁文學(xué). 麥草堿木質(zhì)素磺甲基化和氧化反應(yīng)及其產(chǎn)物應(yīng)用性能的研究[D]. 華南理工大學(xué)博士學(xué)位論文, 2022, 4.[22] 周名松 . 麥草堿木質(zhì)素高效水煤漿分散劑 GCL3S 的研制及其分散降黏作用機理研究 [D]. 華南理工大學(xué)博士學(xué)位論文, 2022, 4. 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文23致 謝本課題是在導(dǎo)師謝濤副教授的悉心指導(dǎo)下完成的，在此表示衷心的感謝！從開始做論文到畢業(yè)論文結(jié)束，謝老師時刻嚴格要求我們，力求我們的論文達到高標(biāo)準、高要求。近一年來，謝老師無論在學(xué)習(xí)還是生活上都給了我很大的關(guān)心和幫助。同時，謝老師在工作和科研中嚴謹治學(xué)的態(tài)度和刻苦鉆研的精神，使我終生受益。為此，再次對謝老師表示衷心的感謝！ 同時，感謝教研室所有的老師在這四年里對我的關(guān)心和幫助。最后，感謝關(guān)心和幫助我的同學(xué)和朋友，是他們在大學(xué)四年的學(xué)習(xí)和生活中給了我鼓勵和支持。 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文24附圖：圖 1 竹粉脫脂原料 A. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅰ B. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅰ （未加熱） （已加熱） 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文25 C. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅱ D. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅲ E. %H2O 2%NaOH 木質(zhì)素Ⅳ F. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素（未加熱） G. %H2O 2%NaOH 木質(zhì)素（已加熱） 圖 2 木質(zhì)素分級組分 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文26 A. 竹筍殼纖維素 B. 竹筍纖維素 C. 竹子纖維素 圖 3 竹筍殼、竹筍和竹子纖維素 A. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素 B. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素Ⅰ 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文27 C. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素Ⅱ D. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素Ⅲ E. 竹筍半纖維素 F. 竹筍半纖維素 圖 4 半纖維素分級組分 圖 5 分離過程中沉淀半纖維素（竹筍殼） 圖 6 分離過程中沉淀半纖維素（竹筍