【正文】 溶劑中然后在將其加入配方。曾先后嘗試了多種溶劑，最后發(fā)現(xiàn)四氫呋喃和環(huán)己酮溶解的效果最好。上圖(c) 就是用丙酮環(huán)己酮混合液做溶劑發(fā)泡的顯微鏡照片，從圖中可以看到其泡孔形態(tài)與直接加入 PVC 糊樹脂粉的相比明顯變好，混合的更均勻了。但用這種方法發(fā)泡有一個很嚴(yán)重的問題就是發(fā)出的泡在靜止一段時間后會收縮，有時收縮的相當(dāng)劇烈以至于都沒有辦法來測它的壓縮強度和密度了。后來又考慮用 PVC 粉和大量的增塑劑的混合物來發(fā)泡，這種混合物可以在較高的溫度條件下迅速塑化成韌性 PVC 產(chǎn)品。所以選擇在 170℃下發(fā)泡，如圖(d)所示用這種方法混入 PVC 制得的泡沫產(chǎn)品其泡孔形態(tài)與直接加入 PVC 粉末的相比有明顯改善，而且泡沫產(chǎn)品的尺寸穩(wěn)定性很好幾乎不收縮，但發(fā)出的泡仍然非常脆。而且壓縮強度明顯變低，另外 PVC 用量的加大也導(dǎo)致密度大幅提升。下圖為對以上各個產(chǎn)品做得壓縮測試圖片。圖 34 不同方式加入 PVC 泡沫壓縮測試圖從上圖可以看到與純聚氨酯的壓縮強度相比較，添加 PVC 粉末的泡沫強度有所增加而添加 PVC+DOP 混合物的泡沫強度變低。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽24圖 35 不同方式加入 PVC 泡沫 TGA 測試圖在樣品失重初期，小分子物質(zhì)首先被抽出，溫度升高至小分子抽完后，聚合物逐漸分解。從上圖可以看出，純聚氨酯泡沫的 10%熱失重溫度為 285℃，由于 PVC 的熱分解溫度較低導(dǎo)致以不同方式混入 PVC 制得的產(chǎn)品的熱失重溫度都有不同程度的降低。直接加入 PVC 粉末制得的泡沫的 10%熱失重溫度為 273℃，它的分解溫度較純聚氨酯的降低幅度較小。將 PVC 溶于某種溶劑制得的泡沫的 10%熱失重溫度為190℃、 PVC 先與 DOP 混合后制得泡沫的 10%熱失重溫度為 232℃，這兩種產(chǎn)品的降低幅度較大，這是由于產(chǎn)品中存留溶劑小分子和 DOP 導(dǎo)致的。第 節(jié) 不同發(fā)泡方式對泡沫性能的影響起初的實驗均采用化學(xué)發(fā)泡法，用水做發(fā)泡劑。但后來考慮到水與多異氰酸酯反應(yīng)生成的含有脲基的物質(zhì)是導(dǎo)致泡沫變脆的一大原因，所以決定采用物理發(fā)泡劑正戊烷代替水來發(fā)泡。下面對使用水（化學(xué)發(fā)泡劑）做發(fā)泡劑和使用正戊烷（物理發(fā)泡劑）做發(fā)泡劑所制得產(chǎn)品的性能加以比較。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽25下圖即為兩種發(fā)泡方法制得產(chǎn)品的 40 倍顯微鏡照片。(a) (b)圖 36(a)水發(fā)純硬質(zhì)聚氨酯泡沫；(b) 正戊烷發(fā)純硬質(zhì)聚氨酯泡沫從圖中可以看到與水發(fā)聚氨酯泡沫相比較，用正戊烷發(fā)的聚氨酯泡沫的泡孔稍大，泡孔大小都比較均勻形狀都比較規(guī)則。圖 37 使用不同發(fā)泡劑泡沫壓縮測試圖PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽26從圖中可以看到與水發(fā)聚氨酯泡沫相比較用正戊烷發(fā)的聚氨酯泡沫的壓縮強度明顯變大， 正戊烷發(fā)聚氨酯泡沫為。 kg/m kg/m 3。與用水（化學(xué)發(fā)泡劑）做發(fā)泡劑相比用正戊烷做發(fā)泡劑（物理發(fā)泡劑）制得的產(chǎn)品壓縮強度更大而且密度更小，韌性也有明顯改善。圖 38 水a(chǎn)mp。正戊烷做發(fā)泡劑產(chǎn)品 TG 測試圖如圖所示，以水（化學(xué)發(fā)泡劑）做發(fā)泡劑的泡沫產(chǎn)品的10%熱失重溫度為285℃、以正戊烷（物理發(fā)泡劑）做發(fā)泡劑的泡沫產(chǎn)品的10%熱失重溫度為275℃，水做發(fā)泡劑制得產(chǎn)品的熱分解溫度較高但差別不大。所以從以上數(shù)據(jù)綜合分析用正戊烷做發(fā)泡劑優(yōu)于用水做發(fā)泡劑。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽27第 節(jié) PVC 用量對泡沫性能的影響為了討論 PVC 用量的改變對泡沫塑料的影響，本實驗設(shè)計了一組改變 PVC 用量的實驗。下表即是此組實驗的基本配方。表 32 硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的基本發(fā)泡配方原料名稱 用量/pphp a多異氰酸酯 PM200 115聚醚多元醇 H4110 100三乙醇胺 二月桂酸二丁基錫 有機硅泡沫穩(wěn)定劑 AK8805 41,4 丁二醇 4正戊烷 20三羥甲基丙烷 4環(huán)氧樹脂 20PVCamp。DOP 混合物（質(zhì)量比 1:1） 0 20 40 60 80 100從以上表格可以看到，配方中僅采用 H4110 一種牌號的多元醇，其目的是增強泡沫的硬度和壓縮強度；配方選用三乙醇胺做胺類催化劑選用二月桂酸二丁基錫做錫類催化劑；配方使用物理發(fā)泡劑正戊烷發(fā)泡；配方中加入了環(huán)氧樹脂，其目的為增強泡沫的壓縮強度；配方中的 PVC 用量從 0 份增加到 50 份（與增塑劑 DOP 的質(zhì)量比為 1 比 1） 。下面是對用以上配方制得產(chǎn)品的性能的比較。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽28下圖即為選取的一部分按照以上配方制得的產(chǎn)品的 150 倍的掃描電鏡（SEM）照片。 (a) (b) (c) (d)圖 39(a)未加入 PVC 的泡沫；(b) 加入 20 份 PVC 的泡沫(c) 加入 40 份 PVC 的泡沫；(d) 加入 50 粉 PVC 的泡沫如圖所示，上圖分別為未加入 PVC、加入 20 份 PVC、加入 40 份 PVC 以及加入50 份 PVC 的 150 倍掃描電鏡照片。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽29下圖為與上圖對應(yīng)的 50 倍掃描電鏡（SEM）照片。 (a) (b) (c) (d)圖 310(a)未加入 PVC 的泡沫；(b) 加入 20 份 PVC 的泡沫(c) 加入 40 份 PVC 的泡沫；(d) 加入 50 粉 PVC 的泡沫如圖所示，上圖分別為未加入 PVC、加入 20 份 PVC、加入 40 份 PVC 以及加入50 份 PVC 的 150 倍掃描電鏡照片。通過以上兩組照片可以看到泡沫泡孔為閉孔結(jié)構(gòu)孔壁較薄且泡孔形狀比較規(guī)則，不同 PVC 用量制得產(chǎn)品之間的泡孔沒有明顯的差別。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽30圖 311 不同 PVC 用量泡沫壓縮測試圖壓縮強度分別為：未添加 PVC 的泡沫 ；加 20 份 PVC 的泡沫；加 40 份 PVC 的泡沫 。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽31圖 312 不同 PVC 用量泡沫 TG 測試圖10%熱失重溫度分別為：未添加 PVC 的泡沫 294℃；加 20 份 PVC 的泡沫 282℃；加 40 份 PVC 的泡沫 255℃ ?？梢钥吹诫S著 PVC 用量的增加，泡沫的密度和壓縮強度都增大。由于 PVC 的分解溫度較低導(dǎo)致隨著 PVC 用量的增加泡沫的分解溫度有所降低。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽32結(jié) 論1. 本實驗通過直接發(fā)泡法成功制得硬質(zhì)聚氨酯泡沫，并測試了泡沫的壓縮強度和密度還通過顯微鏡觀察了其泡孔結(jié)構(gòu)。2. 以 PVC+DOP 混合物的形式添加 PVC 優(yōu)于直接混入 PVC 粉末或者將 PVC 先溶入溶劑再添加的方法。3. 經(jīng)顯微鏡觀測以及壓縮測試、密度測試和 TGA 分析表明用正戊烷做發(fā)泡劑優(yōu)于用水做發(fā)泡劑。4. 隨著 PVC用量的增加泡沫材料的密度、壓縮強度都有所增加。PVC 改性聚氨酯發(fā)泡材料的制備及其結(jié)構(gòu)性能研究 孫旭陽33參考文獻(xiàn)[1] 朱呂民，劉益軍，(第 3 版) [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2022.[2] 王向東，[J] .中國塑料，1999，13(8) ：2l27.[3] [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2022.[4] 王強，楊林，[J].遼寧化工，2022，32(7)： 289290.[5] Alliance for Polyurethane Industry. 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