【正文】 下降，而 NaOH 濃度超過 2 %后木質(zhì)素得率則快速下降。用紅外吸收光譜儀測繪出各樣品的紅外吸收光譜圖，并對它們的光譜吸收特征進行比較分析。⑶ 重復(fù)第二步三次，最后的沉淀物為纖維素。⑴ 原料脫脂處理：稱取 100 g 竹鋸末，按照固液比 1:20 加入 2022 ml 80％的乙醇和 4 g NaOH 固體，于恒溫磁力攪拌器上 75 ℃反應(yīng) 3 h。木質(zhì)素的測定：GB/。竹筍：毛竹春筍，湖南湘潭。 本課題主要研究任務(wù)⑴ 木質(zhì)素的分離：在堿性條件下控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、乙醇濃度等因素進行脫脂處理；再控制 pH 值、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、乙醇用量等條件對各級濾液進行處理，分離木質(zhì)素。但是，竹材加工利用率不高，一些竹材下腳料、筍基與筍殼均被丟棄，這既造成資源的極大浪費，又污染了環(huán)境。兩個問題都直接與纖維素原料的預(yù)處理有關(guān)，因此，天然纖維素原料預(yù)處理問題是微生物轉(zhuǎn)化全面進入產(chǎn)業(yè)化的瓶頸之一。隨著新技術(shù)的不斷進步與應(yīng)用，使用物理、化學(xué)、生物等手段對木質(zhì)素的分離展開了更為廣泛的研究。其最大的問題是不能對于植物組織這三大組分（纖維素、半纖維素、木質(zhì)素）有一個全面綜合的價值觀。到目前為止，國際上已開發(fā)的木質(zhì)素產(chǎn)品達 200 余種，廣泛用于建筑、石油、礦業(yè)、化工、印染等 20 多個領(lǐng)域，但國內(nèi)生產(chǎn)木質(zhì)素產(chǎn)品的企業(yè)比較少。 Fractional separation。通過單因素實驗確定了木質(zhì)素較優(yōu)的分級分離條件：溫度為 75℃、反應(yīng)時間 3 h、NaOH 濃度為 %、H 2O2 濃度為 %；用沉淀法分離木質(zhì)素，操作條件為：pH≤，溫度≥60℃。在上述條件下木質(zhì)素的提取率達到90%，且純度較高，對分級分離的附屬產(chǎn)品半纖維素和纖維素的破壞性較小。 Infrared spectrum characteristic 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文01 前言 國內(nèi)外木質(zhì)素研究概況及其現(xiàn)狀木質(zhì)素(lignin)存在于木質(zhì)組織中，是一種多分散的無定形天然高分子聚合物。當前主要是對木質(zhì)素絮凝劑的研究以及在高分子領(lǐng)域的應(yīng)用 [2]，其主要原因是由于木質(zhì)素在分離過程中極易發(fā)生變化，而且原料不同木質(zhì)素結(jié)構(gòu)也不同。所使用的分離方法往往是顧此失彼 [3]?？傊?，由于木質(zhì)素的性質(zhì)與分離手段密切相關(guān)，什么樣的分離方法就相應(yīng)的決定了分離所得的木質(zhì)素的化學(xué)性質(zhì)。目前天然纖維原料預(yù)處理技術(shù)大都存在成本過高，技術(shù)單調(diào)，過分強調(diào)單一組分的利用，其他組分則作為廢棄物。而這些物質(zhì)中的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量較高。⑵ 工藝條件優(yōu)化：通過單因素實驗，確定對測定指標影響的主次因素，并對木質(zhì)素的分離條件進行優(yōu)化設(shè)計。筍殼：毛竹春筍殼，湖南湘潭?；曳值臏y定：GB/。然后進行抽濾，濾液濃縮，沉淀烘干稱重。與此同時，分別將每次的濃縮液先調(diào) pH 至 ，以沉淀半纖維素，并加入 3 體積的酒精進一步沉淀半纖維素，放置過夜。 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文4原料沉淀 濾液Ⅰ沉淀 濾液半纖維素Ⅰ 沉淀Ⅰ沉淀 濾液Ⅱ沉淀 濾液沉淀Ⅱ半纖維素Ⅱ沉淀Ⅲ沉淀濾液Ⅲ沉淀濾液半纖維素Ⅲ沉淀Ⅳ沉淀濾液Ⅳ沉淀濾液半纖維素Ⅳ纖維素木質(zhì)素Ⅰ木質(zhì)素Ⅱ木質(zhì)素Ⅳ木質(zhì)素Ⅲ 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文5圖 1 木質(zhì)素分級分離工藝流程圖 [79]3 結(jié)果與分析 原料化學(xué)成分分別采用國家標準測定方法測得毛竹下腳料中各組分的含量如表 1 所示。與 NaOH 濃度為 1 %時的木質(zhì)素得率相比，NaOH 濃度為 3 %時 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文6的木質(zhì)素得率下降了 71%。 雙氧水濃度對木質(zhì)素的影響為考察不同 H2O2 濃度對木質(zhì)素得率的影響，準確稱取原料 30 g、NaOH g，加入 600 mL80%的乙醇于 75℃下反應(yīng) 3 h，反應(yīng)完畢后抽濾，沉淀干燥。當 H2O2 的濃度由%升高到 %時，木質(zhì)素的得率由 %降低到 %，下降率為 %。所以，在實際生產(chǎn)中，H2O2 的濃度取 %較好。這是因為在常溫下，木質(zhì)素不易聚集，過濾時，有一部分就會隨濾液流失，使得產(chǎn)率下降。然后在沉淀中按照 1:20 的固液比加入 %的 H2O2% 的 NaOH 固體于 75℃下反應(yīng) 3h，反應(yīng)完畢后進行抽濾，沉淀干燥，此步重復(fù)三次。0510152025Ⅰ 級 Ⅱ 級 Ⅲ 級 Ⅳ 級 總 得 率分 離 級 數(shù)木質(zhì)素得率（%） 圖 4 木質(zhì)素分級組分的得率由表 2 可知，木質(zhì)素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的色度比木質(zhì)素Ⅰ的要淺，這是因 H2O2 的漂白作 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文8用所致；加熱分離的木質(zhì)素比不加熱的木質(zhì)素顏色深，木質(zhì)素Ⅳ除外。木質(zhì)素、半纖維素、纖維素在分級分離過程中的顏色、形態(tài)特征及最終產(chǎn)品的顏色、形態(tài)特征見附圖 2附圖 6。由圖 5 可以看出，竹子中木質(zhì)素的得率最高，竹筍和竹筍殼的得率較低。這是因為這兩種物質(zhì)木質(zhì)化程度較低，木質(zhì)素的含量較低，結(jié)構(gòu)比較疏松，不易提取。 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文10208。14801278773 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1)圖7 %H2O2%的NaOH提取的木質(zhì)素紅外光譜（未加熱） 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文11 208。1544521328.39201.9444 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1)圖9 %H2O2%的NaOH 提取的木質(zhì)素Ⅰ紅外光譜（未加熱）208。1878123.501621414 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1) 圖11 %H2O2%的NaOH提取的木質(zhì)素Ⅱ紅外光譜 208。207840006802 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75%T 500 000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1) 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文13 圖13 %H2O2%的NaOH提取的木質(zhì)素Ⅳ紅外光譜表 3 木質(zhì)素分級組分的紅外光譜圖解析吸收波數(shù)/cm 1吸收峰歸屬脫脂竹粉 木質(zhì)素Ⅰ 木質(zhì)素Ⅱ 木質(zhì)素Ⅲ 木質(zhì)素Ⅳ羥基中的 OH 伸縮振動 甲基、亞甲基中的 CH 伸縮振動 甲基、亞甲基中的 CH 伸縮振動 非共軛的酮，羰基和酯中 C=O 雙鍵伸縮振動 芳環(huán)和 C=O 振動 芳環(huán)骨架伸縮振動 CH 變形（不對稱 CHCH 2） CH 平面變形（芳環(huán)骨架中） CH 伸縮（側(cè)鏈 CH3） ，酚 OH 愈創(chuàng)木基甲氧基和 C=O 振動 木質(zhì)素酚醚鍵 COC 伸縮振動 對羥基苯基 愈創(chuàng)木酚基 紫丁香基 表 3 （續(xù)）吸收波數(shù)/cm 1吸收峰歸屬脫脂原料 木質(zhì)素Ⅰ 木質(zhì)素Ⅱ 木質(zhì)素Ⅲ 木質(zhì)素Ⅳ芳基 CH 平面變形，伯醇 CO，甲氧基變形，非共軛 C=O 伸縮 愈創(chuàng)木基苯環(huán)上 2,3,6 CH 平面外的振動 木糖的特征吸收峰 OH 面外彎曲變形振動吸收帶，纖維素纖維典型的結(jié)晶帶 化學(xué)化工學(xué)院 08 屆本科畢業(yè)論文14由圖 6圖 13 和表 3 可知，在 3415 cm1 處的吸收峰為OH 伸縮振動，表明木質(zhì)素各級組分中含有較多的酚羥基和游離羥基。據(jù)文獻 [18]報道，1382 cm1 和 1252 cm1 處的吸收峰是 CH 的變角振動，為糖環(huán)的特征吸收峰； cm1 為 CO 鍵的伸縮振動，是糖醛酸的特征吸收；550 cm1 附近是木糖的特征吸收峰；427 cm 1 是纖維素纖維結(jié)晶帶的典型吸收峰。4 討論原料不同，木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)不同；分離方法不同，所得木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)也不同。木質(zhì)素官能團的吸收峰主要集中在 1800 cm1 到 800 cm1 的指紋區(qū)，1230 cm1220 cm1 和 1123 cm1 分別是對羥基 苯基、愈創(chuàng)木基和紫丁香基的特征吸收峰。堿木質(zhì)素、棉桿木質(zhì)素和板栗殼乙醇木質(zhì)素均含有較多的酚羥基和游離羥基表現(xiàn)為