【正文】 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文24附圖：圖 1 竹粉脫脂原料 A. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅰ B. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅰ （未加熱） （已加熱） 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文25 C. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅱ D. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素Ⅲ E. %H2O 2%NaOH 木質(zhì)素Ⅳ F. %H2O2%NaOH 木質(zhì)素（未加熱） G. %H2O 2%NaOH 木質(zhì)素（已加熱） 圖 2 木質(zhì)素分級組分 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文26 A. 竹筍殼纖維素 B. 竹筍纖維素 C. 竹子纖維素 圖 3 竹筍殼、竹筍和竹子纖維素 A. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素 B. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素Ⅰ 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文27 C. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素Ⅱ D. %H2O2%NaOH 竹子半纖維素Ⅲ E. 竹筍半纖維素 F. 竹筍半纖維素 圖 4 半纖維素分級組分 圖 5 分離過程中沉淀半纖維素（竹筍殼） 圖 6 分離過程中沉淀半纖維素（竹筍）。為此，再次對謝老師表示衷心的感謝！ 同時，感謝教研室所有的老師在這四年里對我的關(guān)心和幫助。近一年來，謝老師無論在學習還是生活上都給了我很大的關(guān)心和幫助。⑸ 本課題所采用的堿性過氧化氫法，不僅實現(xiàn)了木質(zhì)素的分級分離，同時實現(xiàn)了半纖維素和纖維素的分級分離，使竹材中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素三組分基本得到了有效分離。木質(zhì)素Ⅰ中半纖維素的分離比較完全；而木質(zhì)素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在 cm1 處又出現(xiàn)微弱的木糖特征吸收峰，這是由于木質(zhì)素吸附了少量半纖維素成分。⑵ 由上述優(yōu)化條件分級分離制備的木質(zhì)素Ⅰ得率較高，顏色呈紅棕色，結(jié)構(gòu)較致密，抽濾時濾液難以抽出，有酸味；木質(zhì)素Ⅱ得率最高，結(jié)構(gòu)也比較致密，但是顏色呈現(xiàn)黃色，也有酸味；木質(zhì)素Ⅲ得率較低，顏色也呈紅棕色，但是比Ⅰ級木質(zhì)素的要淡些，有酸味；木質(zhì)素Ⅳ得率最低，加熱的條件下呈淡黃色，幾乎為白色，也有酸味。 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文205 結(jié)論⑴ 木質(zhì)素分離的較優(yōu)條件為反應(yīng)溫度 75℃、反應(yīng)時間為 3 h、H 2O2 濃度為%、 NaOH 濃度為 %、沉淀木質(zhì)素 pH 值≤、加酸后得操作溫度約為 60℃。本研究采用堿性過氧化氫法分級分離竹材木質(zhì)素的紅外光譜分析結(jié)果也證明了這一點（見圖 10圖 13 和表 3） 。堿木質(zhì)素、棉桿木質(zhì)素和板栗殼乙醇木質(zhì)素均含有較多的酚羥基和游離羥基表現(xiàn)為 1330 cm1 處的酚 OH 基的伸縮振動、1247 cm1 處苯環(huán)上CO 的伸縮振動，3384 cm1 處羥基的 OH 伸縮振動，而磺甲基化堿木質(zhì)素和木質(zhì)素磺酸鈣由于磺甲基化、磺化作用而使酚羥基數(shù)量大大減少；1602 cm1 和 1509 cm1 附近的兩個吸收峰是 π66 共軛體系 C=C 伸縮振動特征譜帶，為堿木質(zhì)素基本單元愈創(chuàng)木酚芳香環(huán)的特征吸收峰，其 1509 cm1 附近吸收峰的強度最為穩(wěn)定，可代表堿木質(zhì)素的 C9單元；1460 cm1 附近為甲基、亞甲基的 CH 彎曲振動吸收峰；1428 cm1 附近是甲氧基與酚基連接的特征吸收峰。波數(shù) 1327 cm1 和 1120 cm1 處為紫丁香基的特征吸收峰，磺甲基化后 1327 cm1 吸收峰消失了，紫丁香基結(jié)構(gòu)單元減少。木質(zhì)素官能團的吸收峰主要集中在 1800 cm1 到 800 cm1 的指紋區(qū)，1230 cm1220 cm1 和 1123 cm1 分別是對羥基 苯基、愈創(chuàng)木基和紫丁香基的特征吸收峰。不同原料、不同分離方法所得木質(zhì)素的紅外光譜圖如圖 14圖 18 所示，其光譜分析結(jié)果見表 4。4 討論原料不同，木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)不同；分離方法不同，所得木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)也不同。木質(zhì)素Ⅰ在 cm1 處半纖維素的吸收峰消失，說明半纖維素的分離比較完全；而木質(zhì)素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在 cm1 處又出現(xiàn)微弱的木糖特征吸收峰，這可能是木質(zhì)素上吸附了少量的半纖維素成分所致。據(jù)文獻 [18]報道，1382 cm1 和 1252 cm1 處的吸收峰是 CH 的變角振動，為糖環(huán)的特征吸收峰； cm1 為 CO 鍵的伸縮振動，是糖醛酸的特征吸收；550 cm1 附近是木糖的特征吸收峰；427 cm 1 是纖維素纖維結(jié)晶帶的典型吸收峰。但沒有羧基和磺酸基的吸收峰，表明該法提取出木質(zhì)素中沒有羧基和磺酸基，缺乏這些強親水官能團，并且木質(zhì)素中含有較多的羥基，形成了很強的分子內(nèi)和分子間的氫鍵，使木質(zhì)素的水溶性差 [18,19]。207840006802 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75%T 500 000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1) 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文13 圖13 %H2O2%的NaOH提取的木質(zhì)素Ⅳ紅外光譜表 3 木質(zhì)素分級組分的紅外光譜圖解析吸收波數(shù)/cm 1吸收峰歸屬脫脂竹粉 木質(zhì)素Ⅰ 木質(zhì)素Ⅱ 木質(zhì)素Ⅲ 木質(zhì)素Ⅳ羥基中的 OH 伸縮振動 甲基、亞甲基中的 CH 伸縮振動 甲基、亞甲基中的 CH 伸縮振動 非共軛的酮，羰基和酯中 C=O 雙鍵伸縮振動 芳環(huán)和 C=O 振動 芳環(huán)骨架伸縮振動 CH 變形（不對稱 CHCH 2） CH 平面變形（芳環(huán)骨架中） CH 伸縮（側(cè)鏈 CH3） ，酚 OH 愈創(chuàng)木基甲氧基和 C=O 振動 木質(zhì)素酚醚鍵 COC 伸縮振動 對羥基苯基 愈創(chuàng)木酚基 紫丁香基 表 3 （續(xù)）吸收波數(shù)/cm 1吸收峰歸屬脫脂原料 木質(zhì)素Ⅰ 木質(zhì)素Ⅱ 木質(zhì)素Ⅲ 木質(zhì)素Ⅳ芳基 CH 平面變形，伯醇 CO，甲氧基變形，非共軛 C=O 伸縮 愈創(chuàng)木基苯環(huán)上 2,3,6 CH 平面外的振動 木糖的特征吸收峰 OH 面外彎曲變形振動吸收帶，纖維素纖維典型的結(jié)晶帶 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文14由圖 6圖 13 和表 3 可知，在 3415 cm1 處的吸收峰為OH 伸縮振動，表明木質(zhì)素各級組分中含有較多的酚羥基和游離羥基。19976425 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1) 圖12 %H2O2%的NaOH 提取的木質(zhì)素Ⅲ紅外光譜 208。1878123.501621414 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1) 圖11 %H2O2%的NaOH提取的木質(zhì)素Ⅱ紅外光譜 208。17601223.8132864 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1) 圖10 %H2O2%的NaOH 提取的木質(zhì)素Ⅰ紅外光譜（已加熱） 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文12208。1544521328.39201.9444 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%T 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm1)圖9 %H2O2%的NaOH 提取的木質(zhì)素Ⅰ紅外光譜（未加熱）208。166439740