【文章內(nèi)容簡介】 原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 8 術(shù)、燃油噴射技術(shù)、閥門、泵、波動采油等高技術(shù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景，在國民經(jīng)濟和工業(yè)生產(chǎn)中起著越來越重要的作用。 FeB 非晶態(tài)磁致伸縮 材料及研究進展 對于磁致伸縮材料來說，可以是晶體材料也可以是非晶態(tài)材料。一些晶體材料，比如 TerfenolD 或 Gafenol，具有很大的磁致伸縮系數(shù)，然而由于它們具有很大的各向異性，使得設(shè)計和制備材料尤其是小尺寸的裝置，比如 MEMS 具有很大的難度。另外，具有大磁致伸縮系數(shù)的晶體材料只能在低頻 (為 kHz 數(shù)量級 )的條件下應(yīng)用。因此發(fā)展各向同性的非晶態(tài)的磁致伸縮材料具有非常重要的意義，而且能用于較高頻率的環(huán)境。比如己經(jīng)被廣泛研究的磁致伸縮材料金屬玻璃，能用于 MHz 的頻率范圍。其中一些非 晶態(tài)材料具有非常好的磁致伸縮效應(yīng)，從材料制備的角度來看，發(fā)展非晶態(tài)磁致伸縮薄膜材料有重要的意義。在非晶態(tài)磁致伸縮材料中， FeB 合金因其簡單的成分和良好的磁致伸縮效應(yīng)引起了廣泛的研究。尤其體現(xiàn)了在聲波傳感器中的優(yōu)越性。 由于線性磁致伸縮應(yīng)變主要是由于在技術(shù)磁化過程中磁矩的轉(zhuǎn)動和非 180度疇壁轉(zhuǎn)動造成的，合金中晶粒的取向如果雜亂無章，將會導(dǎo)致樣品的性能很低。另外，該類材料的制備工藝，關(guān)鍵在于制造出具有所需特定軸向擇優(yōu)取向，晶界盡量少的材料來。定向凝固自本世紀(jì)初問世以來，為制備具有特定軸向取向的優(yōu)質(zhì)柱材 提供了有效的手段，目前制備磁致伸縮材料的方法主要有以下幾種： （ 1）提拉法，提拉法的創(chuàng)始人是 Czochraski，所以提拉法又稱 Czchraski 法。其基本原理是爐料放置于一個坩鍋中，并被加熱到熔點以上，坩鍋上方有一根同時能旋轉(zhuǎn)和升降的提拉桿，桿的下端有一個夾頭，上面裝有籽晶，調(diào)整桿的高度，使籽晶和熔體接觸，然后按所需提拉速度向上提桿，以籽晶為晶核，慢慢生長。這是從熔體中生長晶體最常用的一種方法。 （ 2）懸浮區(qū)熔法，其是利用高頻感應(yīng)加熱，表面張力和磁懸浮力相結(jié)合，使熔體不下塌，固定感應(yīng)圈向一個方 向移動，實現(xiàn)定向凝固。懸浮區(qū)熔法既避免了增鍋對材料的污染，又由于不需要一次性全部加熱，元素?zé)龘p少，沿軸向成分和性能都很均勻，是制備材料的重要方法。但是該材料受到射頻加熱和材料表面張力的限制，主要用于制備小尺寸樣品 [711]。 （ 3）熔體抽拉法 ， （詳見第二章） 。 太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 9 選題的意義及研究內(nèi)容 FeB 合金因其簡單的成分和良好的磁致伸縮效應(yīng)引起了廣泛的研究，尤其體現(xiàn)了在聲波傳感器中的優(yōu)越性。目前，國內(nèi)外主要對 FeB 磁致伸縮薄膜進行研究，而對 FeB 磁致伸縮纖維的制備、結(jié)構(gòu)和性能的研究甚少。本研究 以 純鐵和 純硼 為原料 ， 采用熔體抽拉法制備 不同直徑 FeB 軟磁 纖維 ，然后利用 光學(xué)顯微鏡、 XRD、 VSM、 DSC 等分析方法對 不同直徑的 試樣進行 結(jié)構(gòu)和性能分析 。具體研究內(nèi)容如下： （ 1） 不同直徑 FeB 纖維的表面形貌； （ 2） 不同直徑 FeB 纖維的組織結(jié)構(gòu)； （ 3） 不同直徑 FeB 纖維的熱性能； （ 4） 不同直徑 FeB 纖維的磁性能 ； 太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 10 第二章 熔體抽拉法制備非晶合金纖維材料 目前常見的非晶合金纖維的制備方法有 提拉 法、 懸浮區(qū)熔法 和 熔體抽拉法。前面兩種方法已經(jīng)在文章前面有所提到，這里 重點介紹熔體抽拉法的一些相關(guān)知識， 在這項研究中也采用熔體抽拉法制備 FeB 纖維。 熔體抽拉法的基本原理 熔體抽拉 法的基本原理是：熔融合金表面接觸一快速運轉(zhuǎn)的尖銳的高導(dǎo)熱輪緣，合金纖維即被“甩”出來，通過適當(dāng)?shù)膭冸x裝置，使已快速固化的非晶合金纖維脫離輪緣，如設(shè)計合適的纏繞裝置，則可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。用這種方法制備的纖維由于其絕大部分表面是由表面張力而自由形成的（如圖 ），故具有較好的表面光潔度。纖維的冷卻是通過與高導(dǎo)熱輪緣直接接觸實現(xiàn)的，具有較快的冷卻速率。通過適當(dāng)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)，纖維直徑可以 有效控制 (10～ 100um)。 另外還有允許被拉材料有較高的熔點 (如： Ni， Fe 基坡莫合金 )等優(yōu)點。它的難點是實驗操作相對復(fù)雜，且要求實驗裝置精 度 較高 [2]。 圖 熔體抽拉法原理示意圖 實驗裝置及方法描述 實驗裝置 本次試驗的一個重要特點就是利用現(xiàn)有的單輥急冷制備合金條帶的裝置，通太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 11 過改進，使之成為既能制備非晶條帶，又能用熔體抽拉法制備合金纖維的實驗裝置（如圖 ）。圖中： 1，制備薄帶氣壓入口； 2，高頻加熱線圈； 3，箱體； 4，刮板； 5，銅輪 (直徑為 220mm)； 6，電機； 7，支架； 8，減速升降裝置； 9，薄帶出口； 10，纖維出口； 11，抽、充氣通道。 圖 熔體抽拉法制備非晶合金纖維的實驗裝置示意圖 實驗方法 實驗的具體操作步驟為：（ 1）將箱體密封，接著利用外接的真空機組對箱體抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到 105τ 后，停止抽真空并封閉與真空機組的連接，隨后打開外接的高壓 Ar 氣瓶并向箱體內(nèi)充 Ar 氣至氣壓為 ，再對箱體抽真空，再充 Ar 氣至氣壓為 ，如此反復(fù)三次，直到第四次箱體內(nèi)充有 的Ar 氣，此時箱內(nèi)殘余空氣已極少。（ 2）在氬氣保護的箱體中，利用與高頻感應(yīng)爐連接的高頻線圈將碗形石英容器中的合金熔化。注意合金熔化時離銅輪不要太近，并使銅輪緩慢轉(zhuǎn)動，以免銅輪出現(xiàn)局部溫度過高。熔化后的合金由于表面張力而呈饅頭形凸起。（ 3）調(diào)節(jié)好減速升降裝置上升速率，在適當(dāng)?shù)臏囟认?(由高頻感應(yīng)爐控制 )，使石英容器上升至熔融合金頂部開始接觸快速旋轉(zhuǎn)的銅輪。由于冷卻銅輪的側(cè)周為截面呈三角形的尖銳輪緣，熔融合金由于附著力即被旋轉(zhuǎn)的銅輪抽出，抽出的熔融合金因表面張力而形成圓截面，經(jīng)銅輪快速冷卻后呈纖維狀，并在刮削器和離心力的共同作用下被甩出（如圖 ） [2,13]。 太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 12 裝置的基本要求 （ 1）銅輪直徑為 220mm 且 銅輪必須經(jīng)過精密加工和安裝，其厚薄均勻，軸心對稱，棱邊拋光。以免在高速旋轉(zhuǎn)時，出現(xiàn)左右搖擺和偏心。 （ 2） 耐高溫容器材料 (此處為石英 )的軟化溫度應(yīng)遠(yuǎn)高于合金熔點。必要時可選用剛玉、氮化硼等耐溫更高的材料。 （ 3） 減速升降裝置升降速度與銅輪轉(zhuǎn)速都應(yīng)該能夠連續(xù)調(diào)節(jié)。 FeB 材料的制備 本次實驗的樣品制備方法是將純度在 %以上的 Fe 和 B 單質(zhì)按摩爾比 4:1配料后，進行熔煉。在稱量每種原材料的用量時，考慮到原 材料的純度，用計算所需質(zhì)量除以該材料的純度即為實際所用質(zhì)量。 材料熔煉采用水冷銅舟法熔煉，其實驗裝置（如圖 ），石英管外繞有高頻線圈。熔煉的具體操作為：（ 1）將稱量好的原材料置于銅舟中，將裝置密封，用真空機組對石英管抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到 105τ 后，停止抽真空并封閉石英管與真空機組的連接，隨后打開外接的高壓 Ar 氣瓶并向管內(nèi)充 Ar 氣至氣壓為 ，同樣反復(fù)清洗三次，直到第四次石英管內(nèi)充有 的 Ar 氣，此時管內(nèi) Ar 氣的純度已很高。（ 2）在 Ar 氣保護的石英管中，利用高頻感應(yīng)爐將銅舟中的各種原材料 熔化在一起。由于兩種原材料熔點相差較大， 一般要反復(fù)熔煉多次， 本次實驗中熔煉 兩 次，且每次熔煉前用永磁鐵在石英管外將磁性合金熔料翻身后再熔化，以確保母料中各成分均勻熔合。 這一母料熔煉方法能最大限度確保成分精度。首先是因其工作空間 (銅管和石英管間的環(huán)狀夾縫 )很小，密封性好，殘余空氣的影響可降到最低。其次是加熱時合金緩慢升溫，不會引起高溫飛濺。再次是熔料銅舟潔凈度高和合金極少可能產(chǎn)生交叉擴散污染，這樣能確保合金設(shè)計成分盡可能精確實現(xiàn)。實際操作結(jié)果是最終所得母料質(zhì)量和原料總質(zhì)量之差小于 ％ ，表面光亮，無氧化的跡 象 [213]。 太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 13 圖 水冷銅舟熔煉法實驗裝置示意圖 合金材料制備過程中應(yīng)注意的幾個問題 （ 1） 銅輪轉(zhuǎn)速不 宜 太高。輕則引起離力過大而將熔融合金直接擊出而無法形成均勻的纖維；重則可能引起機械共振，而使實驗無法正常進行。本實驗中所用輪緣的 轉(zhuǎn) 速為 2400r/min 左右。注意纖維的冷卻速率與輪緣線速度并無十分緊密的聯(lián)系，這一點與單輥法制備非晶合金薄帶有本質(zhì)的不同。 （ 2) 熔融合金的上升速度必須與輪緣線速度相匹配。上升速度過慢，由于不可避免的微小偏心，將無 法形成較長的纖維；而過快，則纖維過粗，甚至形成帶狀，冷卻速率也將大受影響而使產(chǎn)品可能成為晶態(tài)。本實驗中所用上升速度約為 。 （ 3) 熔融合金的溫度要適宜 (主要由高頻感應(yīng)爐輸出功率決定感應(yīng)加熱電流強度為 34A)。合金溫度偏低，粘滯性大，粘附力小，熔融合金里珠狀直接擊出而無法形成均勻的纖維；溫度偏高，又有使碗狀容器軟化及銅輪溫度過高的危險。 （ 4) 金屬輪所用的材料問題 ,相對于實驗室規(guī)模、制備量不大的場合，銅輪不失為很好的選擇。在制備量不大、制備時間不長時，銅輪由于其良好的導(dǎo)熱性，其 適應(yīng)的合金熔點范圍并不完全受銅的熔點 1083℃ 的限制。因此通常實驗室采用銅輪 [2,13]。 太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 14 第三章 實驗儀器及原理分析 表面形貌觀察 利用光學(xué)顯微鏡對試樣表面形貌進行觀察，并拍照記錄，通過對比不同實驗條件的試樣，就其表面形貌的變化分析試樣制備過程中每個參數(shù)是否達(dá)到要求，并通過實驗結(jié)果修正試樣制備參數(shù)，從而使試樣達(dá)到理想標(biāo)準(zhǔn)，即得到表面光滑的試樣。 本實驗采用了本校 COIC光學(xué)顯微鏡（如圖 ）觀察試樣表面形貌，并對試樣進行拍照。 圖 光學(xué)顯微鏡 X 射線分析儀（ XRD） 及原理 X射線衍射分析 (XRD)是材料晶體結(jié)構(gòu)和物性的分析中被廣泛應(yīng)用的手段。晶體的結(jié)構(gòu)具有一定的空間平移對稱性和旋轉(zhuǎn)對稱性，其原子在空間按一定的周期排列，形成一簇簇的晶面。設(shè) (hkl)晶面間距為 dhkl ,當(dāng)入射 X射線被晶體的某一晶面簇 (hkl)散射而發(fā)生相長干涉時，就可以觀察到一衍射峰。并且滿足 布拉格定律 ： 2dhklsin? hkl=n? （ 321） 此處， ? hkl為入射 X射線與晶面 (hkl)的 夾角稱為 掠射角 或布拉格角 ， λ為 X射線的