【文章內容簡介】 體現(xiàn)了在聲波傳感器中的優(yōu)越性。 由于線性磁致伸縮應變主要是由于在技術磁化過程中磁矩的轉動和非180度疇壁轉動造成的，合金中晶粒的取向如果雜亂無章，將會導致樣品的性能很低。另外，該類材料的制備工藝，關鍵在于制造出具有所需特定軸向擇優(yōu)取向，晶界盡量少的材料來。定向凝固自本世紀初問世以來，為制備具有特定軸向取向的優(yōu)質柱材提供了有效的手段，目前制備磁致伸縮材料的方法主要有以下幾種： （1）提拉法，提拉法的創(chuàng)始人是Czochraski，所以提拉法又稱Czchraski法。其基本原理是爐料放置于一個坩鍋中，并被加熱到熔點以上，坩鍋上方有一根同時能旋轉和升降的提拉桿，桿的下端有一個夾頭，上面裝有籽晶，調整桿的高度，使籽晶和熔體接觸，然后按所需提拉速度向上提桿，以籽晶為晶核，慢慢生長。這是從熔體中生長晶體最常用的一種方法。 （2）懸浮區(qū)熔法，其是利用高頻感應加熱，表面張力和磁懸浮力相結合，使熔體不下塌，固定感應圈向一個方向移動，實現(xiàn)定向凝固。懸浮區(qū)熔法既避免了增鍋對材料的污染，又由于不需要一次性全部加熱，元素燒損少，沿軸向成分和性能都很均勻，是制備材料的重要方法。但是該材料受到射頻加熱和材料表面張力的限制，主要用于制備小尺寸樣品[711]。 （3）熔體抽拉法，（詳見第二章）。 選題的意義及研究內容 FeB合金因其簡單的成分和良好的磁致伸縮效應引起了廣泛的研究，尤其體現(xiàn)了在聲波傳感器中的優(yōu)越性。目前，國內外主要對FeB磁致伸縮薄膜進行研究，而對FeB磁致伸縮纖維的制備、結構和性能的研究甚少。本研究以純鐵和純硼為原料，采用熔體抽拉法制備不同直徑FeB軟磁纖維，然后利用光學顯微鏡、XRD、VSM、DSC等分析方法對不同直徑的試樣進行結構和性能分析。具體研究內容如下：（1）不同直徑FeB纖維的表面形貌；（2）不同直徑FeB纖維的組織結構；（3）不同直徑FeB纖維的熱性能；（4）不同直徑FeB纖維的磁性能； 第二章 熔體抽拉法制備非晶合金纖維材料 目前常見的非晶合金纖維的制備方法有提拉法、懸浮區(qū)熔法和熔體抽拉法。前面兩種方法已經在文章前面有所提到，這里重點介紹熔體抽拉法的一些相關知識，在這項研究中也采用熔體抽拉法制備FeB纖維。 熔體抽拉法的基本原理 熔體抽拉法的基本原理是：熔融合金表面接觸一快速運轉的尖銳的高導熱輪緣，合金纖維即被“甩”出來，通過適當?shù)膭冸x裝置，使已快速固化的非晶合金纖維脫離輪緣，如設計合適的纏繞裝置，則可以實現(xiàn)連續(xù)化生產。用這種方法制備的纖維由于其絕大部分表面是由表面張力而自由形成的（），故具有較好的表面光潔度。纖維的冷卻是通過與高導熱輪緣直接接觸實現(xiàn)的，具有較快的冷卻速率。通過適當調節(jié)工藝參數(shù)，纖維直徑可以有效控制(10～100um)。另外還有允許被拉材料有較高的熔點(如：Ni，F(xiàn)e基坡莫合金)等優(yōu)點。它的難點是實驗操作相對復雜，且要求實驗裝置精度較高[2]。 熔體抽拉法原理示意圖 實驗裝置及方法描述 實驗裝置 本次試驗的一個重要特點就是利用現(xiàn)有的單輥急冷制備合金條帶的裝置，通過改進，使之成為既能制備非晶條帶，又能用熔體抽拉法制備合金纖維的實驗裝置（）。圖中： 1，制備薄帶氣壓入口；2，高頻加熱線圈；3，箱體；4，刮板；5，銅輪(直徑為220mm)；6，電機；7，支架；8，減速升降裝置；9，薄帶出口；10，纖維出口；11，抽、充氣通道。 熔體抽拉法制備非晶合金纖維的實驗裝置示意圖 實驗方法 實驗的具體操作步驟為：（1）將箱體密封，接著利用外接的真空機組對箱體抽真空，當真空度達到105τ后，停止抽真空并封閉與真空機組的連接，再對箱體抽真空，如此反復三次，此時箱內殘余空氣已極少。（2）在氬氣保護的箱體中，利用與高頻感應爐連接的高頻線圈將碗形石英容器中的合金熔化。注意合金熔化時離銅輪不要太近，并使銅輪緩慢轉動，以免銅輪出現(xiàn)局部溫度過高。熔化后的合金由于表面張力而呈饅頭形凸起。（3）調節(jié)好減速升降裝置上升速率，在適當?shù)臏囟认?由高頻感應爐控制)，使石英容器上升至熔融合金頂部開始接觸快速旋轉的銅輪。由于冷卻銅輪的側周為截面呈三角形的尖銳輪緣，熔融合金由于附著力即被旋轉的銅輪抽出，抽出的熔融合金因表面張力而形成圓截面，經銅輪快速冷卻后呈纖維狀，并在刮削器和離心力的共同作用下被甩出（）[2,13]。 裝置的基本要求 （1）銅輪直徑為220mm且銅輪必須經過精密加工和安裝，其厚薄均勻，軸心對稱，棱邊拋光。以免在高速旋轉時，出現(xiàn)左右搖擺和偏心。 （2）耐高溫容器材料(此處為石英)的軟化溫度應遠高于合金熔點。必要時可選用剛玉、氮化硼等耐溫更高的材料。 （3）減速升降裝置升降速度與銅輪轉速都應該能夠連續(xù)調節(jié)。 FeB材料的制備 %以上的Fe和B單質按摩爾比4:1配料后，進行熔煉。在稱量每種原材料的用量時，考慮到原材料的純度，用計算所需質量除以該材料的純度即為實際所用質量。材料熔煉采用水冷銅舟法熔煉，其實驗裝置（），石英管外繞有高頻線圈。熔煉的具體操作為：（1）將稱量好的原材料置于銅舟中，將裝置密封，用真空機組對石英管抽真空，當真空度達到105τ后，停止抽真空并封閉石英管與真空機組的連接，同樣反復清洗三次，此時管內Ar氣的純度已很高。（2）在Ar氣保護的石英管中，利用高頻感應爐將銅舟中的各種原材料熔化在一起。由于兩種原材料熔點相差較大，一般要反復熔煉多次，本次實驗中熔煉兩次，且每次熔煉前用永磁鐵在石英管外將磁性合金熔料翻身后再熔化，以確保母料中各成分均勻熔合。這一母料熔煉方法能最大限度確保成分精度。首先是因其工作空間(銅管和石英管間的環(huán)狀夾縫)很小，密封性好，殘余空氣的影響可降到最低。其次是加熱時合金緩慢升溫，不會引起高溫飛濺。再次是熔料銅舟潔凈度高和合金極少可能產生交叉擴散污染，這樣能確保合金設計成分盡可能精確實現(xiàn)。％，表面光亮，無氧化的跡象[213]。 水冷銅舟熔煉法實驗裝置示意圖 合金材料制備過程中應注意的幾個問題 （1） 銅輪轉速不宜太高。輕則引起離力過大而將熔融合金直接擊出而無法形成均勻的纖維；重則可能引起機械共振，而使實驗無法正常進行。本實驗中所用輪緣的轉速為2400r/min左右。注意纖維的冷卻速率與輪緣線速度并無十分緊密的聯(lián)系，這一點與單輥法制備非晶合金薄帶有本質的不同。 （2) 熔融合金的上升速度必須與輪緣線速度相匹配。上升速度過慢，由于不可避免的微小偏心，將無法形成較長的纖維；而過快，則纖維過粗，甚至形成帶狀，冷卻速率也將大受影響而使產品可能成為晶態(tài)。 （3) 熔融合金的溫度要適宜(主要由高頻感應爐輸出功率決定感應加熱電流強度為34A)。合金溫度偏低，粘滯性大，粘附力小，熔融合金里珠狀直接擊出而無法形成均勻的纖維；溫度偏高，又有使碗狀容器軟化及銅輪溫度過高的危險。 （4) 金屬輪所用的材料問題,相對于實驗室規(guī)模、制備量不大的場合，銅輪不失為很好的選擇。在制備量不大、制備時間不長時，銅輪由于其良好的導熱性，其適應的合金熔點范圍并不完全受銅的熔點1083℃的限制。因此通常實驗室采用銅輪[2,13]。第三章 實驗儀器及原理分析 表面形貌觀察利用光學顯微鏡對試樣表面形貌進行觀察，并拍照記錄，通過對比不同實驗條件的試樣，就其表面形貌的變化分析試樣制備過程中每個參數(shù)是否達到要求，并通過實驗結果修正試樣制備參數(shù)，從而使試樣達到理想標準，即得到表面光滑的試樣。本實驗采用了本校COIC光學顯微鏡（）觀察試樣表面形貌，并對試樣進行拍照。圖 X射線分析儀（XRD）及原理 X射線衍射分析(XRD)是材料晶體結構和物性的分析中被廣泛應用的手段。晶體的結構具有一定的空間平移對稱性和旋轉對稱性，其原子在空間按一定的周期排列，形成一簇簇的晶面。設(hkl)晶面間距為dhkl ,當入射X射線被晶體的某一晶面簇(hkl)散射而發(fā)生相長干涉時，就可以觀察到一衍射峰。并且滿足布拉格定律： 2dhklsinhkl=n （321）此處，hkl為入射X射線與晶面(hkl)的夾角稱為掠射角或布拉格角，λ為X射線的波長，n為整數(shù)稱為衍射級數(shù)，d 為晶面間距，如果滿足布拉格方程，則入射束和反射束同相，使得衍射加強，即相應晶面的衍射強度增加，從而決定了該晶面的衍射峰位。考慮到不同原子的散射因子不同，不同的晶體結構具有不同的結構因子，這些又決定了衍射峰的強度,X射線衍射儀工作原理（）。圖 X 射線衍射儀的結構示意圖非晶體的結構沒有長程有序系統(tǒng)的周期性和平移對稱性，只有一種有缺陷的、不完整的有序即最近鄰或局域短程有序。這樣當入射X射線被非晶體散射進而發(fā)生相長干涉時，就不會得到較尖銳的衍射峰，而是在無序排列近鄰原子平均間距所對應的衍射峰位置處觀察到較大