精對苯二甲酸(pta)生產(chǎn)技術(shù)及工藝流程畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-19 02:05 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 第七章 精對苯二甲酸的工藝流程及操作條件 反應(yīng)歷程簡介PTA生產(chǎn)主要由氧化和精制兩個部分組成， PTA生產(chǎn)反應(yīng)歷程簡述如下： 對二甲苯氧化氧化的目的是以對二甲苯為原料，以醋酸為溶劑，醋酸鈷和醋酸錳為催化劑，溴化物為促進劑，在一定的壓力和溫度條件下，通入壓縮空氣使其發(fā)生氧化反應(yīng)，對二甲苯氧化成生成對苯二甲酸。氧化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)式如下：C6H4(CH3)2+3O2 —→C6H4(COOH)2+2H2O+(PX)實際上，對二甲苯氧化不是按一步完成的，而是按下列步驟分步進行：式中k1~k6為各步反應(yīng)速度常數(shù)。研究表明，兩種反應(yīng)途徑的定量比例約為10:1。對二甲苯氧化過程中發(fā)生的副反應(yīng)比主反應(yīng)要復(fù)雜得多，其中最主要的是原料對二甲苯和溶劑醋酸在反應(yīng)系統(tǒng)燃燒反應(yīng)，并生成一氧化碳、二氧化碳和水。此外，在氧化過程中還會產(chǎn)生甲醇、醋酸甲酯等副產(chǎn)物，因醋酸甲酯數(shù)量較多，可設(shè)置回收設(shè)施回收副產(chǎn)品醋酸甲酯。對二甲苯氧化過程中反應(yīng)副產(chǎn)物中，最主要的是中間物4CBA對產(chǎn)品質(zhì)量影響大。通常4CBA與TA以共結(jié)晶存在，在下游聚酯生產(chǎn)中對纖維產(chǎn)品的成纖性影響較大，可采用加氫精制過程將4CBA還原為易溶于水的甲基苯甲酸（PT酸）而實現(xiàn)分離。加氫精制反應(yīng)為放熱反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)式如下： 工藝流程簡述對二甲苯(PX)以醋酸為溶劑，在催化劑的作用下與空氣中的氧反應(yīng)生成對苯二甲酸。催化劑是包含了鈷、錳、溴的混合溶液。該反應(yīng)發(fā)生于195℃及14～15kg/cm2G。 反應(yīng)后的產(chǎn)品為混雜著副產(chǎn)物的對苯二甲酸,一般稱為粗對苯二甲酸(CTA)。副產(chǎn)物的主要成份為4羧基苯甲醛(4CBA) , 含量約為2,500～2800ppm。將粗對苯二甲酸以純水溶解, 再于鈀催化劑的催化下, 通入氫氣,于85kg/cm2G 及 285288℃下, 使4羧基苯甲醛(4CBA)還原成對甲基苯甲酸(PToluic Acid)。由于對甲基苯甲酸易溶于水中, 因此于再結(jié)晶, 分離和干燥時, 可將對甲基苯甲酸分離, 而可得到高純度的純對苯二甲酸(PTA)。主工藝流程說明如下： 空氣壓縮機空氣壓縮機用來供給氧化反應(yīng)器所需的空氣。有三臺并聯(lián)的空壓機組，每個機組包含一臺多級離心式空氣壓縮機、一臺蒸汽透平機及一臺二級膨脹機。 100 單元母液儲存罐醋酸溶劑、高壓吸收塔塔底液、催化劑、循環(huán)母液及對二甲苯送到裝有攪拌機的配料罐中調(diào)配好后，用泵注入氧化反應(yīng)器。各個成分組成，以對二甲苯流量為主比例來控制醋酸溶劑及催化劑的加入量。 200 單元氧化反應(yīng)、結(jié)晶、高壓吸收及常壓吸收。（1） 氧化反應(yīng)對二甲苯在裝有攪拌機的二臺并聯(lián)氧化反應(yīng)器中，被氧化成對苯二甲酸，來自空壓機的空氣則由一組特殊設(shè)計的進料管線送入反應(yīng)器，空氣流量由一組氧分析儀連續(xù)分析來自反應(yīng)器廢氣中的氧含量來加以控制。反應(yīng)操作條件為195℃及14～15kg/cm2G。反應(yīng)熱由溶劑及反應(yīng)生成水蒸發(fā)帶走。反應(yīng)器的閃蒸蒸汽進入反應(yīng)器頂部的冷凝系統(tǒng)中，幾乎所有的溶劑及水分都在此被冷凝。每臺反應(yīng)器各有一套冷凝系統(tǒng)，由五個串聯(lián)的冷凝器組成。第一、第二、 kg/cm2G 飽和蒸汽、在第四冷凝器中以空壓機組冷凝液回收部份殘余反應(yīng)熱。抽出部分冷凝液至溶劑回收系統(tǒng)，以控制反應(yīng)器內(nèi)水濃度，保證反應(yīng)體系的正常運轉(zhuǎn)。氧化反應(yīng)生成的氧化中間物及副產(chǎn)品，在二次反應(yīng)器中進一步反應(yīng)成對苯二甲酸，以提高轉(zhuǎn)化率及品質(zhì)。二次反應(yīng)器壓力約10～11 kg/cm2G，溫度約186℃，反應(yīng)閃蒸蒸汽及尾氣， kg/cm2G飽和蒸汽。一部份冷凝液回流到二次反應(yīng)器中，其余則送到溶劑脫水塔。（2） 結(jié)晶二次反應(yīng)器之出料，經(jīng)過二個裝有攪拌機的結(jié)晶器依序降壓降溫，對苯二甲酸在此過程中完全結(jié)晶析出。第一結(jié)晶罐操作壓力約4 kg/cm2G，℃，閃蒸蒸汽直接進入溶劑脫水塔中。，溫度約93℃，閃蒸蒸汽用冷凝器冷凝后回流到結(jié)晶器。對苯二甲酸漿料用泵送入真空過濾機進料罐。（3） 高壓吸收來自氧化反應(yīng)器尾氣冷凝器的未凝結(jié)氣，進入高壓吸收塔1。先用醋酸洗滌吸收對二甲苯及醋酸甲酯，再以純水洗滌，以吸收醋酸。高壓吸收塔1塔頂排放的廢氣進入高壓吸收塔2再次進行洗滌吸收有機物，高壓吸收塔2頂排放廢氣送到膨脹機。另設(shè)一小高壓吸收塔用相同流程吸收后氧化反應(yīng)器的尾氣，吸收后的尾氣送尾氣干燥系統(tǒng)。（4） 常壓吸收TA 單元設(shè)備所排放的含有醋酸的常壓尾氣及二次反應(yīng)器之尾氣，被收集引入常壓吸收塔下層。純水進入下塔上方，作為洗滌液。吸收塔塔底循環(huán)泵提供下塔內(nèi)循環(huán)所需的流量，同時液位控制下將過剩的洗滌液送到溶劑脫水塔，回下塔的回流經(jīng)換熱器被冷卻水冷卻。下塔尾氣進入上層塔中，以堿液洗滌后通過風(fēng)機排放到尾氣燃燒室時行燃燒，以避免醋酸的污染。吸收塔上層循環(huán)泵提供上層塔內(nèi)循環(huán)所需的流量，同時將過剩的洗滌液排入廢水系統(tǒng)。 300 單元－－分離、干燥（1） 分離真空過濾機將固態(tài)的對苯二甲酸從漿料中分離出來，過濾機正常六臺同時在線。過濾機分離出來的固體進入三臺并聯(lián)的干燥機，母液、洗液進入母液罐。（2） 干燥粗對苯二甲酸在旋轉(zhuǎn)式干燥機中， kg/cm2G蒸汽作加熱介質(zhì)進行干燥。干燥系統(tǒng)有一密閉的氮氣循環(huán)回路，以帶走干燥機蒸發(fā)的溶劑氣體。此回路包括洗滌回收冷卻器、循環(huán)氣體鼓風(fēng)機、循環(huán)氮氣加熱器、及洗滌塔。循環(huán)氮氣所含的溶劑蒸汽在洗滌塔中被洗滌下來，而進入系統(tǒng)中的固體微粒亦一并被收集回收。塔底液回收到反應(yīng)器混合溶劑進料罐。干燥的粗對苯二甲酸固體離開干燥機后，用氣送螺旋輸送送入CTA 料倉中、另一部分通過螺旋輸送至打漿罐進行打漿后輸送至精制配料罐。 400 單元－－溶劑及催化劑回收、殘渣蒸發(fā)、溶劑脫水、萃取、常壓汽提系統(tǒng)。（1） 溶劑汽提系統(tǒng)及催化劑回收真空過濾機分離出來的母液，一部分由母液泵送入汽提塔中。汽提塔的酸汽提到脫水塔。汽提塔塔底殘渣液中含有氧化反應(yīng)所需之催化劑，則流至蒸發(fā)罐中，進一步濃縮出所含之醋酸及水份。（2） 殘渣蒸發(fā)及催化劑回收系統(tǒng)汽提塔蒸發(fā)罐內(nèi)溶液，用泵泵入88kg/cm2G超高壓蒸汽加熱的薄膜蒸發(fā)器中，以回收其中所含之溶劑。薄膜蒸發(fā)器出來的醋酸蒸汽回汽提塔，高濃度的殘渣自薄膜蒸發(fā)器底部以重力排至殘渣接收罐中，以水稀釋后再送至催化劑回收系統(tǒng)。殘渣溶液用萃取法或中和法催化劑回收系統(tǒng)回收鈷、錳，回收的鈷、錳送到進料配置循環(huán)使用。（3） 溶劑脫水脫水溶劑塔收集來自以下工藝單元的溶劑：－ 常壓吸收塔的塔底液。— 高壓吸收塔上部液體－ 反應(yīng)器冷凝器冷凝液經(jīng)過萃取后的部分液體。－ 二次反應(yīng)器冷
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