畢業(yè)論文年產萬噸鄰苯二甲酸二辛酯dop的工藝設計(編輯修改稿)
2025-06-27 18:05 本頁面
【文章內容簡介】 資大，切換其他品種難。由于本設計產品生產量較大，而連續(xù)法生產能力大，適合于大噸位的DOP的生產。故選擇連續(xù)法生產。酯化反應設備分塔式反應器和串聯(lián)多釜反應器兩類。前者結構復雜，但緊湊，投資較低，操作控制要求高，動力消耗少。而反應釜，流動形式接近返混，釜內各部分組成和溫度完全一致，多釜串連后，可使停留時間分布特性向平推流轉化。并且DOP等主增塑劑的需要量很大，且全連續(xù)化生產的產品質量穩(wěn)定，原料及能量消耗低，勞動生產率高，比較經(jīng)濟。因此本設計采用串聯(lián)多釜反應器全連續(xù)化生產工藝。主要有酸性催化劑和非酸性催化劑。酸性催化劑中的硫酸具有強氧化性和脫水性，易發(fā)生有機物的碳化和脫水等副反應，且硫酸的存在也嚴重腐蝕設備。因此，目前合成DOP行業(yè)不主張選擇硫酸作催化劑。此外還有雜多酸，分子篩，固體超強酸等。但酸性催化劑還有待研究和開發(fā)。酸催化法催化劑的活性順序為：硫酸＞對甲苯磺酸＞苯磺酸＞2—菜磺酸＞氨基磺酸＞磷酸。非酸性催化劑主要有鈦酸酯催化劑、鋁酸金屬氧化物等。目前，國內外普遍采用的是鋁酸鹽、氧化亞錫、鈦酸酯等為代表的非酸催化合成法。采用非酸催化合成DOP雖簡化了流程，提高了產品質量，減少了污染，但非酸合成法反應溫度高，催化劑制備技術較復雜，所以尚處于不斷改進過程[4]。但跟酸性催化劑相比，非酸性催化劑的優(yōu)越性在于能生產出高質量的增塑劑產品和減少污染。因此本設計采用的是非酸性催化劑。酸催化工藝特點：在酸性催化劑中，硫酸有活性高和使用溫度低、易投產等優(yōu)點，但也有選擇性低、產品質量差、對設備腐蝕并污染環(huán)境的缺點。由于硫酸的脫水、酪化和氧化作用，酪化時會產生硫酸酪、醚等副產物，造成產品精制困難。如以對甲苯磺酸、磷酸取代之，并在生產過程中加入共沸劑甲苯和添加劑水加以改善，則可以減少副產物、改善DOP的熱穩(wěn)定性及色澤，使生產中廢水量減少。非酸催化工藝特點：由于采用非酸催化劑，反應副產物少，廢水量大大降低，僅為硫酸催化工藝的1／5—1／6；產品質量高，色澤和熱穩(wěn)定性好；物耗降低，裝置可生產不同等級的產品，如薄膜、薄板、人造革、電纜料和模塑品等；也可以使用不同原料醇，合成新的增塑劑。但該工藝操作溫度比較高，生產的DOP中含有催化劑，催化劑分離比較困難。 鄰苯二甲酸二辛酯生產能力及質量標準該項目年產9萬噸DOP，年開工日為330天（全天候），日產DOP 。本產品質量規(guī)格為一級品，執(zhí)行產品質量國標GBl1406—8標準，見表1所示。表1 DOP質量指標項目指標優(yōu)級品一級品合格品外觀透明液體，無懸浮物酯含量，%≥ 密度（20℃），g/cm3－ 酸度（以對苯二甲酯計） % ≤閃點，℃≥210205色度（鉑鈷）號 ≤50100200加熱減量，% ≤體積電阻率，1011?m≥21第二章 生產工藝流程設計 非酸性催化劑又分為單催化劑和復配型催化劑，由于單催化劑催化反應時間長，不適合做酯化反應催化劑，相反，復配型催化劑催化反應時間短，轉化率高，酸值降低幅度大，比較適合做酯化反應催化劑。氧化鋁與辛酸亞錫以1：1比例復配非酸性催化劑合成DOP效果最佳，力求達到流程簡單，設備少，熱能利用合理，產品質量高。 工藝流程有兩種：酯化—脫醇—中和水洗—汽提干燥—過濾；酯化—中和水洗—脫醇—汽提—干燥—過濾[5]。結合國內條件和生產操作經(jīng)驗，擬采用第一種典型工藝流程，設計國產化新的工藝流程。 總的說來，本設計選用的是串聯(lián)多釜反應器連續(xù)酯化技術，工藝流程是第一種，催化劑采用氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復配型非酸性催化劑。苯酐和辛醇按比例在5個串聯(lián)階梯形的酯化釜中，在氧化鋁與辛酸亞錫以1：1比例復配催化劑作用下酯化反應生成粗酯，主要工藝參數(shù)確定如下：(1)進料溫度及5釜的反應溫度見表2。(2)投料比：PA:2—EH=1: (wt)(3)催化劑量：％ (wt)(4)酯化壓力：常壓(帶氮封) 表2 進料溫度及與釜反應溫度PA2一EH 催化劑釜1 釜2 釜3釜4釜517017520190200210220230(5)停留時間：約7h，(6)酯化釜攪拌器轉速：74r／min(7)總轉化率：％由于酯化反應是在過量醇的條件下進行的，必須將粗酯中的醇脫除，回收重復利用。本設計采用真空降膜脫醇工藝，熱能利用合理，脫醇效率高，可脫醇至1％左右。脫醇工藝參數(shù)確定如下：(1)進料粗酯溫度：230℃(2)進料粗酯含醇量：16％～17％(3)降膜脫醇真空度：30mbar(4)加熱蒸汽壓力：20pa、水洗工序由于在酯化過程中會生成一些酸性雜質，如單酸酯等，本設計采用加入Na0H水溶液進行中和，生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。中和水洗工藝參數(shù)確定如下：(1)Na0H水溶液濃度：(wt％)(2)水洗溫度：95℃(3)粗酯：堿=6:1(vo1)(4)中和攪拌轉速：180r／min(5)水洗攪拌轉速：50r／min(6)NaOH單耗：／t DOP(7)中和水洗后酸值：～ mg／DOP汽提是通過直接蒸汽減壓蒸餾，除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物，本設計采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下：(1)粗酯人塔溫度：140～160℃(2)汽提塔頂部真空度：40mbar(3)干燥塔頂部真空度：99mbar(4)粗酯量：汽提蒸汽量：10:1(wt)(5)干燥塔出口酯中含水量：％ ～％ (wt)在粗酯中加入吸附劑和助濾劑，脫除粗酯中含色素的有機物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機械雜質，以保證DOP產品外觀的透明度和純度。本設計采用二級過濾工藝，粗濾采用時間程控的芬達過濾器，精濾采用多層濾紙。過濾工序工藝參數(shù)確定如下：(1)粗酯溫度：90℃(2)芬達過濾器粗濾周期：48h(3)精濾后DOP色值：10～15(HAZEN) 鄰苯二甲酸二辛酯生產工藝流程簡圖（見圖1）苯酐、異辛醇助濾劑無離子水NaOH催化劑、N2汽提脫醇過濾干燥中和水洗二級酯化一級酯化產品濾液廢水圖1 DOP工藝流程方塊圖 生產工藝流程說明苯酐和2乙基己醇以一定的摩爾比(1:～1:)在130150℃進行酯化反應,生成透明均一的液體。然后單酯連續(xù)進入酯化塔。粗酯用其1/5體積的50℃水進行洗滌，水洗是在一個帶攪拌的容器中同時進行的。再用2%3%的純堿溶液于6070℃條件下連續(xù)中和。中和后的粗酯液以1:1體積的7080℃的
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